一种碱化异质结构MXene膜电极材料及其制备方法与流程

专利2025-04-28  17


本发明涉及电极材料制备,尤其涉及一种碱化异质结构mxene膜电极材料及其制备方法。


背景技术:

1、本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2、mxene是一种二维层状结构材料,其由陶瓷材料max相刻蚀而来,具有类金属的导电性、优异的亲水性、丰富的表面官能团和赝电容等特性,在二次电池、超级电容器及催化等电化学储能领域引起了研究者的广泛关注。

3、然而,mxene作为膜电极材料时因mxene纳米片表面能高,易发生团聚堆叠,从而失去了原有纳米片优异的物化性能;此外,mxene纳米片表面容易被氧化,尤其在水与氧气共存的条件下,短时间内易氧化,从纳米片边缘逐渐向中间生成锐钛矿,从而失去了mxene纳米片的固有优势,极大限制了mxene纳米片性能的发挥及其进一步较大规模应用。现有技术通常选择将mxene与其它材料掺杂复合的方式改善其自堆叠性能,或是利用mxene亚稳态结构,用其作为m金属源衍生为其他材料,但往往无法同时兼顾mxene自身结构优势及成分优势,而且需对不同材料的添加量进行仔细调控以发挥材料间的协同作用。

4、因此,如何提供一种工艺简单的mxene基膜电极材料的制备方法,在发挥mxene材料的层状结构优势的同时,利用其成分优势衍生新生高性能m基材料,从而提高mxene基电极材料的电化学性能。


技术实现思路

1、鉴于此,本发明提供了一种碱化异质结构mxene膜电极材料及其制备方法,所提供的制备方法简单,且能在发挥mxene材料的层状结构优势的同时改善mxene基电极的电化学性能。

2、第一方面,本发明提供了一种碱化异质结构mxene膜电极材料的制备方法,包括如下步骤:

3、将mxene纳米片悬浮液真空抽滤,冷冻干燥后得到mxene膜;

4、将所述mxene膜置于碱溶液中浸泡,洗涤干燥后得到碱浸润mxene膜;

5、向反应釜中加入氢氧化铵水溶液,然后将所述碱浸润mxene膜水平或竖直固定于氢氧化铵水溶液的液面正上方,进行气相水热反应,反应结束后洗涤干燥,即得。

6、优选的,所述mxene纳米片由max材料经lif和hcl的混合溶液刻蚀而得。

7、优选的,所述碱溶液中,碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。

8、优选的,所述碱溶液的浓度为3~10wt%,所述碱溶液的溶剂为水。

9、优选的,将所述mxene膜置于碱溶液中浸泡的时间为2~6h,浸泡的温度为20~40℃。

10、优选的,所述洗涤干燥后得到碱浸润mxene膜步骤中,所述洗涤的溶剂为水和乙醇;干燥的温度为30~60℃,干燥的时间为5~20h。

11、优选的,所述氢氧化铵水溶液的浓度为25~28wt%。

12、优选的,所述碱浸润mxene膜的底部距氢氧化铵水溶液的液面的距离为2~5cm。

13、优选的,所述气相水热反应的温度为130~170℃,反应时间为60~80h。

14、第二方面,本发明提供了上述制备方法制备得到的碱化异质结构mxene膜电极材料。

15、第三方面,本发明提供了上述碱化异质结构mxene膜电极材料在二次电池或超级电容器中的应用。

16、与现有技术相比,本发明取得了以下有益效果:

17、(1)本发明利用碱化及气相水热法制备出了碱化异质结构mxene膜电极材料,其形貌均一,结构可调控,能够在mxene纳米片表面衍生出分散均匀且具有良好电化学性能的异质衍生物,在充分利用mxene良好导电性、柔性及低离子传输势垒的同时,以异质衍生物充分提高mxene基电极材料的电化学容量,同时异质结构mxene膜具有较大的层间距,结构较疏松,结构稳定性良好,有效克服了mxene纳米片堆叠的问题;制备工艺简单,易操作,成本低。

18、(2)本发明制备的碱化异质结构mxene膜电极材料能够直接作为二次电池或超级电容器的工作电极,避免了粘结剂的使用,导电性能和柔性良好。



技术特征:

1.一种碱化异质结构mxene膜电极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述mxene纳米片由max材料经lif和hcl的混合溶液刻蚀而得。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱溶液中,碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的一种;所述碱溶液的浓度为3~10wt%,所述碱溶液的溶剂为水。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述mxene膜置于碱溶液中浸泡的时间为2~6h,浸泡的温度为20~40℃。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤干燥后得到碱浸润mxene膜步骤中,所述洗涤的溶剂为水和乙醇;干燥的温度为30~60℃,干燥的时间为5~20h。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化铵水溶液的浓度为25~28wt%。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱浸润mxene膜的底部距氢氧化铵水溶液的液面的距离为2~5cm。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述气相水热反应的温度为130~170℃,反应时间为60~80h。

9.如权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到的碱化异质结构mxene膜电极材料。

10.如权利要求9所述的碱化异质结构mxene膜电极材料在二次电池或超级电容器中的应用。


技术总结
本发明公开了一种碱化异质结构MXene膜电极材料及其制备方法,属于电极材料制备技术领域。本发明所述碱化异质结构MXene膜电极材料的制备方法包括如下步骤:将MXene纳米片悬浮液真空抽滤,冷冻干燥后得到MXene膜;将所述MXene膜置于碱溶液中浸泡,洗涤干燥后得到碱浸润MXene膜;向反应釜中加入氢氧化铵水溶液,然后将所述碱浸润MXene膜水平或竖直固定于氢氧化铵水溶液的液面正上方,进行气相水热反应,反应结束后洗涤干燥,即得。本发明制备方法简单,易操作,成本低,制备出的碱化异质结构MXene膜电极材料结构较疏松,结构稳定性良好,有效克服了MXene纳米片堆叠的问题,且能直接作为二次电池或超级电容器工作电极,避免了粘结剂的使用,导电性能和柔性良好,相对于液相水热法制备的MXene具有更优的电化学性能。

技术研发人员:张瑞强,高坚,胥婷,孙晓,王超,于磊,李翠,侯亚琴,李嫱,李方伟,郭本祥
受保护的技术使用者:山东中实易通集团有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/11
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