一种液体丁基橡胶以及制备液体丁基橡胶的方法与流程

专利2025-04-24  15


本发明涉及橡胶制备领域,尤其涉及一种液体丁基橡胶以及制备液体丁基橡胶的方法。


背景技术:

1、液体丁基橡胶是为适应特殊的密封剂以及涂料的需要而发展起来的材料。它具有高分子量丁基橡胶的基本特性,可以用标准的丁基橡胶硫化体系进行硫化,具有优良的气密性、抗化学腐蚀性、抗湿性、良好的电性能和优良的吸声性能,可用于涂料、密封粘接、塞缝等方面。液体丁基橡胶的应用领域包括海底用阻水电缆密封胶、光伏器件粘合剂、泡沫隔音材料、防水卷材、鞋底粘合剂、汽车用粘合热熔胶、导电密封胶等作为配合剂使用。

2、根据中国授权专利公告号:cn114874372a,公开的一种液体丁基橡胶及制备液体丁基橡胶的方法,该方法包括:(1)将单体溶液和引发剂溶液引入至聚合釜中进行聚合反应,得到聚合物溶液,所述单体溶液为含有异丁烯和异戊二烯的烷烃溶液;(2)将防老剂和碱液与所述聚合物溶液引入至中和釜中进行中和处理并静置分层,以分别得到中和的聚合物溶液和能够引出所述中和釜的处理后碱液,所述中和釜为立式搅拌釜,引入至所述中和釜中的所述碱液的温度为40-90℃;(3)将所述中和的聚合物溶液引入至脱挥系统中进行脱溶剂处理以得到所述液体丁基橡胶。采用本发明的方法制备得到的液体丁基橡胶的产品中的铝含量≤50ppm,但是该方法制备的液体丁基橡胶仍然存在不足之处,在液体丁基橡胶制备过程中,聚合反应可能受到反应温度、压力、溶剂种类和浓度等条件的限制,这些条件可能不利于聚合反应的快速进行,导致反应速率慢。


技术实现思路

1、针对现有技术的不足,本发明提供了一种液体丁基橡胶以及制备液体丁基橡胶的方法,解决了在液体丁基橡胶制备过程中,聚合反应可能受到反应温度、压力、溶剂种类和浓度等条件的限制,这些条件可能不利于聚合反应的快速进行,导致反应速率慢的问题。

2、为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种液体丁基橡胶,包括以下材料组成份数:丁基橡胶单体:50~90份,引发剂:0.5~5份,链转移剂:1~5份,稳定剂:0.1~1份,溶剂:50~90份,活性单体:5~20份;

3、所述丁基橡胶单体由丁基橡胶基础单体与活性单体通过阴离子聚合反应制得,所述活性单体包含活泼氢原子的烷基、芳基、烯基和炔基。

4、优选的,所述引发剂为过氧化物,所述过氧化物为过氧化苯甲酯。

5、优选的,所述链转移剂为有机锂化合物,所述有机锂化合物为异丙醇锂。

6、优选的,所述稳定剂为抗氧剂,所述抗氧剂为抗坏血酸。

7、优选的,所述溶剂为有机溶剂,所述有机溶剂为甲基丙烯酸甲酯。

8、优选的,所述丁基橡胶基础单体为丁基橡胶烃基单体,所述丁基橡胶烃基单体具体为丁基橡胶异戊二烯基单体。

9、优选的,所述活性单体为烯丙基活泼氢组合化合物,所述烯丙基活泼氢组合化合物具体为烯丙基异丙酸酯与烷基化试剂、芳基化试剂、烯基化试剂和炔基化试剂反应,形成相应具有活泼氢原子的烷基、芳基、烯基和炔基结构,烯丙基异丙酸酯与烷基化试剂(如卤代烷)在碱性条件下反应,通过亲核取代反应形成烷基取代的烯丙基化合物,烯丙基异丙酸酯与芳基化试剂(如苯甲醛、苯乙酮等)在酸性条件下反应,通过亲电取代反应形成芳基取代的烯丙基化合物,烯丙基异丙酸酯与烯基化试剂(如烯烃)在催化剂存在下反应,通过加成反应形成烯基取代的烯丙基化合物,烯丙基异丙酸酯与炔基化试剂(如炔烃)在催化剂存在下反应,通过加成反应形成炔基取代的烯丙基化合物。

10、一种制备液体丁基橡胶的方法,包括以下步骤:

11、步骤一:混合反应原料:在适当的容器中,将丁基橡胶基础单体、活性单体、引发剂、链转移剂、稳定剂和溶剂按照丁基橡胶基础单体:60份,活性单体:10份,引发剂:1.5份,链转移剂:2份,稳定剂:0.5份,溶剂80份,按照上述比例逐渐加入,并用搅拌器充分搅拌,直至混合均匀;

12、步骤二:阴离子聚合反应:将混合好的反应原料转移至反应釜中,反应釜温度为70℃,恒温保持1小时,在搅拌条件下,逐渐增加压力至1mpa,使反应体系保持恒压,在此过程中,阴离子聚合反应开始进行,生成液体丁基橡胶;

13、步骤三:过滤和净化:反应完成后,将反应产物进行过滤,过滤和净化过程包括使用吸附剂、离子交换或膜分离技术,去除未反应的单体、杂质和副产物;

14、步骤四:终止反应:在反应釜中加入适量的终止剂,如氢氧化钠溶液,以终止阴离子聚合反应,观察反应体系的变化,确保反应完全终止;

15、步骤五:溶剂分离:将终止反应后的液体丁基橡胶与溶剂分离,可以通过蒸馏方法实现分离,得到最终的纯净液体丁基橡胶。

16、优选的,所述步骤三中,反应产物首先通过预过滤器,具体为筛网或滤纸,以去除较大的固体颗粒和可见杂质,收集过滤后的液体,并将其转移到下一个净化阶段,向液体中加入特定的吸附剂,具体为活性炭或分子筛,吸附剂与液体混合均匀,在适当的温度和压力下保持一段时间,以便吸附剂能够吸附杂质,通过过滤或离心将吸附剂与净化后的液体分离。

17、优选的,所述步骤五中,将终止反应后的混合物倒入蒸馏器中,加热混合物,使溶剂蒸发,蒸发出的蒸汽通过冷凝器进行冷凝,转化为液态,收集冷凝后的液体。

18、有益效果

19、本发明提供了一种液体丁基橡胶以及制备液体丁基橡胶的方法。与现有技术相比具备以下有益效果:

20、本发明中,通过在制备液体丁基橡胶的过程中添加活性单体,活性单体可以引入更多的侧链,增加分子链的柔韧性,使得制得的橡胶更易于变形,具有良好的弹性,同时引入的活性单体可以改善橡胶在溶剂中的溶解性,有利于提高聚合反应的效率和产物的均一性,当活性单体预先与丁基橡胶基础单体混合时,活性单体通常具有较高的反应活性,可以作为催化剂加速聚合反应,从而促进单体的均匀分布,加快聚合反应的启动,提高反应速率,得到的橡胶产品具有较好的均一性和一致性,逐步加入活性单体的方式可以更好地控制聚合反应的速度,减少副反应的发生,有利于调节最终产品的分子量分布和分子量大小,使橡胶具有更好的加工性能和成型性,通过精确控制活性单体的加入,可以优化橡胶的物理化学性质,满足不同应用领域对材料性能的特定需求。



技术特征:

1.一种液体丁基橡胶,其特征在于:包括以下材料组成份数:丁基橡胶单体:50~90份,引发剂:0.5~5份,链转移剂:1~5份,稳定剂:0.1~1份,溶剂:50~90份,活性单体:5~20份;

2.根据权利要求1所述的一种液体丁基橡胶,其特征在于:所述引发剂为过氧化物,所述过氧化物为过氧化苯甲酯。

3.根据权利要求1所述的一种液体丁基橡胶,其特征在于:所述链转移剂为有机锂化合物,所述有机锂化合物为异丙醇锂。

4.根据权利要求1所述的一种液体丁基橡胶,其特征在于:所述稳定剂为抗氧剂,所述抗氧剂为抗坏血酸。

5.根据权利要求1所述的一种液体丁基橡胶,其特征在于:所述溶剂为有机溶剂,所述有机溶剂为甲基丙烯酸甲酯。

6.根据权利要求1所述的一种液体丁基橡胶,其特征在于:所述丁基橡胶基础单体为丁基橡胶烃基单体,所述丁基橡胶烃基单体具体为丁基橡胶异戊二烯基单体。

7.根据权利要求1所述的一种液体丁基橡胶,其特征在于:所述活性单体为烯丙基活泼氢组合化合物,所述烯丙基活泼氢组合化合物具体为烯丙基异丙酸酯与烷基化试剂、芳基化试剂、烯基化试剂和炔基化试剂反应,形成相应具有活泼氢原子的烷基、芳基、烯基和炔基结构。

8.一种制备液体丁基橡胶的方法,基于权利要求1-7所述的任意一种液体丁基橡胶,其特征在于:包括以下步骤:

9.根据权利要求8所述的一种制备液体丁基橡胶的方法,其特征在于:所述步骤三中,反应产物首先通过预过滤器,具体为筛网或滤纸,以去除较大的固体颗粒和可见杂质,收集过滤后的液体,并将其转移到下一个净化阶段,向液体中加入特定的吸附剂,具体为活性炭或分子筛,吸附剂与液体混合均匀,在适当的温度和压力下保持一段时间,以便吸附剂能够吸附杂质,通过过滤或离心将吸附剂与净化后的液体分离。

10.根据权利要求8所述的一种制备液体丁基橡胶的方法,其特征在于:所述步骤五中,将终止反应后的混合物倒入蒸馏器中,加热混合物,使溶剂蒸发,蒸发出的蒸汽通过冷凝器进行冷凝,转化为液态,收集冷凝后的液体。


技术总结
本发明涉及橡胶制备领域,公开了一种液体丁基橡胶以及制备液体丁基橡胶的方法,本发明中,通过在制备液体丁基橡胶的过程中添加活性单体,活性单体可以引入更多的侧链,增加分子链的柔韧性,使得制得的橡胶更易于变形,具有良好的弹性,同时引入的活性单体可以改善橡胶在溶剂中的溶解性,有利于提高聚合反应的效率和产物的均一性,当活性单体预先与丁基橡胶基础单体混合时,活性单体通常具有较高的反应活性,可以作为催化剂加速聚合反应,从而促进单体的均匀分布,加快聚合反应的启动,提高反应速率,得到的橡胶产品具有较好的均一性和一致性,逐步加入活性单体的方式可以更好地控制聚合反应的速度,减少副反应的发生。

技术研发人员:王磊
受保护的技术使用者:天津聚石新材料科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/11
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