本发明属于压电水晶制造，尤其涉及一种高品质高纯度压电水晶的快速生长方法。
背景技术：
1、压电水晶(piezoquartz)，即压电石英，是指具有压电效应的水晶单晶。作为压电水晶工业原料的晶体中，不允许有道芬双晶、巴西双晶、节瘤、裂隙、绵、包裹体(固体、气体、液体)等影响压电效应的缺陷存在。用这种单晶片制成高精度、高比值的压电水晶元件(如谐振器、滤波器等)，具有最高的频率稳定性。目前使用的压电水晶分为天然水晶和人造水晶，但天然水晶中难免存在杂志，影响了压电水晶的性能，而人造水晶生长目前一般采用水热温差法，在密封的高压釜内进行。为了制造出无色透明、不含杂质、裂隙等缺陷，并满足一定几何尺寸要求的人造水晶单晶，对于水晶的生长方法要求较高。目前的工艺使用天然石英石作为培养体，如果石英石中含有杂质，这些杂质会在晶体生长过程中传播，导致整个晶体的质量下降，影响水晶的生长速度，石英石的纯度会影响晶体生长的速率，高纯度的石英石可以促进更均匀的生长速率，并且高纯度的石英石有助于生长出更大尺寸的晶体，因为杂质的减少也减少了晶体生长过程中可能发生的问题，如晶体破裂或生长中断。
2、授权公告号为cn101275273b的中国发明专利公开了一种压电水晶的制造方法，将颗粒状天然石英石作为培养体，但该发明仅将天然石英石简单清洗，未提及对天然石英石的具体清洗过程。公开号为cn103938271a的中国发明专利公开了一种压电水晶的生长方法，该发明用洗衣粉除去天然石英石表面杂质去除，然后将清洗后的石英石投入高压釜中生长压电水晶，洗衣粉的主要成分为阴离子表面活性剂，易在洗涤物体表面形成吸附膜残留在物体上，影响杂质的去除，且阴离子表面活性剂还容易与钙、镁等离子结合从而影响清洗效果。
技术实现思路
1、针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种高品质高纯度压电水晶的快速生长方法，该方法通过特殊的清洗和生长步骤，有效去除天然石英石中的杂质，提高晶体生长的速率和质量，从而获得具有高频率稳定性和低内部缺陷的压电水晶单晶。
2、为了实现上述目的，采用了如下技术方案：本发明提供了一种高品质高纯度压电水晶的快速生长方法，包括如下步骤：
3、s1、将端烯丙基聚醚和二甘醇酐混合，通入氮气，加热到50-60℃再加入羟丙基封端聚二甲基硅氧烷和三环己基膦，搅拌均匀，最后加入二烯丙基异氰脲酸酯和醋酸钯，得到含硅的gemini型表面活性剂；
4、s2、将天然石英石分选后，用去离子水清洗除去表面杂质，然后将分选后的天然石英石放入料槽中，将料槽浸入盐酸溶液中，再加入所述含硅的gemini型表面活性剂，通过超声装置对盐酸溶液超声处理，10-20min后将料槽取出，迅速将料槽浸入室温的去离子水中急冷，再次重复超声和急冷过程，将得到的石英料破碎、筛分，选取直径为1.5-3cm的石英粉碎料作为培养体，放入高压釜下部；
5、s3、向高压釜内装入高纯水，将压电水晶沿c方向切割得到z轴籽晶，将z轴籽晶置于氢氟酸溶液中浸泡4-5h，然后用去离子水清洗，再进行切割，打孔，将籽晶悬挂在籽晶架上，再将籽晶架装入高压釜中，籽晶架上设置隔离板，隔离板上设置对流孔，然后密封高压釜；
6、s4、启动高压釜，分别对高压釜的上部和下部进行程序控温，保温保压50-55天后得到压电水晶。
7、进一步地，所述端烯丙基聚醚、二甘醇酐、羟丙基封端聚二甲基硅氧烷、三环己基膦、二烯丙基异氰脲酸酯、醋酸钯的投料质量比为80-120：10-15：120-150：1-5：20-30：1-5。
8、进一步地，所述盐酸溶液的质量分数为10％-20％。
9、进一步地，所述含硅的gemini型表面活性剂的用量为盐酸溶液质量的1％-5％。
10、进一步地，所述超声处理的功率20-35w/l，温度为60-80℃。
11、进一步地，所述氢氟酸溶液的质量分数为20％-30％。
12、进一步地，所述高纯水的填充度为75％-85％。
13、进一步地，所述隔离板上对流孔的孔径为15-30mm，所述隔离板的开孔率为4％-8％。
14、进一步地，所述高压釜的压力为140-160mpa。
15、进一步地，所述高压釜的上部以4℃/min升温至100-110℃，保温4h，然后以4℃/min升温至230-250℃，保温20h，再以4℃/min升温至320-340℃，保温至生长结束；
16、进一步地，所述高压釜的上部以4℃/min升温至120-130℃，保温4h，然后以4℃/min升温至260-270℃，保温20h，再以4℃/min升温至340-360℃，保温至生长结束。
17、本发明的有益效果是：
18、(1)本发明制备了含硅的gemini型表面活性剂，gemini表面活性剂相较于传统的洗衣粉类表面活性剂，具有更低的临界胶束浓度，能更有效地降低表面张力，清洗效果更好，本发明将其与盐酸溶液一起使用，并通过超声波处理对天然石英石清洗，超声处理使石英石和盐酸溶液之间产生搅动加速了石英石与酸之间的化学反应速度，从而快速除去天然石英石中的杂质；
19、(2)本发明制得的含硅的gemini型表面活性剂具有较好的水溶性和耐盐性，其含有的有机硅和异氰脲酸酯有耐酸和耐温的性质，不会受到清洗环境和温度变化的影响而降低清洗效果；
20、(3)本发明通过先加热再用去离子水急冷，使石英石在温度骤变时产生裂纹，从而使其包裹的杂质充分暴露，为后续的清洗步骤提供了更多的接触面积，配合gemini型表面活性剂、盐酸溶液和超声处理，实现了更深层次的杂质去除，并且还能促进天然石英石后续的破碎和筛分；
21、(4)本发明的方法不仅提高了压电水晶的生长速率，缩短了生产周期，而且通过精确控制生长条件，实现了对压电水晶晶体质量的优化，所得到的压电水晶具有更高的q值、更低的内部缺陷和腐蚀隧道密度，制得的压电水晶具有高品质高纯度的优点，满足了高精度电子元件制造的严格要求。
1.一种高品质高纯度压电水晶的快速生长方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高品质高纯度压电水晶的快速生长方法，其特征在于：所述端烯丙基聚醚、二甘醇酐、羟丙基封端聚二甲基硅氧烷、三环己基膦、二烯丙基异氰脲酸酯、醋酸钯的投料质量比为80-120：10-15：120-150：1-5：20-30：1-5。
3.根据权利要求2所述的一种高品质高纯度压电水晶的快速生长方法，其特征在于：所述盐酸溶液的质量分数为10％-20％。
4.根据权利要求3所述的一种高品质高纯度压电水晶的快速生长方法，其特征在于：所述含硅的gemini型表面活性剂的用量为盐酸溶液质量的1％-5％。
5.根据权利要求4所述的一种高品质高纯度压电水晶的快速生长方法，其特征在于：所述超声处理的功率20-35w/l，温度为60-80℃。
6.根据权利要求5所述的一种高品质高纯度压电水晶的快速生长方法，其特征在于：所述氢氟酸溶液的质量分数为20％-30％。
7.根据权利要求6所述的一种高品质高纯度压电水晶的快速生长方法，其特征在于：所述高纯水的填充度为75％-85％。
8.根据权利要求7所述的一种高品质高纯度压电水晶的快速生长方法，其特征在于：所述隔离板上对流孔的孔径为15-30mm，所述隔离板的开孔率为4％-8％。
9.根据权利要求8所述的一种高品质高纯度压电水晶的快速生长方法，其特征在于：所述高压釜的压力为140-160mpa。
10.根据权利要求9所述的一种高品质高纯度压电水晶的快速生长方法，其特征在于：所述高压釜的上部以4℃/min升温至100-110℃，保温4h，然后以4℃/min升温至230-250℃，保温20h，再以4℃/min升温至320-340℃，保温至生长结束；
