一种快速制备AlON陶瓷粉体的方法、AlON@CeO2复合光催化剂及其应用

专利2025-04-22  15


本发明涉及alon陶瓷粉末制备及光催化,尤其涉及一种快速制备alon陶瓷粉体的方法、alon@ceo2复合光催化剂及其应用。


背景技术:

1、工业革命的兴起和爆发驱动着经济飞速发展的同时,也带来了全球性的环境污染和生态危机,尤其是最为迫切需要解决的水污染问题。各种各样的毒害污染物在水中长期存在、积累和扩散,严重危害到人类的身体健康和生态平衡。工业印染废水中含有各种有毒的有机污染物,很难被生物自然降解,且在生物体内富集后容易导致生物的癌变和畸变等。其中罗丹明b作为一种在纺织、印染、生物、医药和造纸等行业内广泛使用的染料,因具有较强的毒性、致癌性、致突变性和难生物降解性等特点,罗丹明b的降解处理成为了工业印染废水治理中的一个关键任务。

2、传统解决工业印染有机废水的方法有物理法和化学法等。物理法是通过物理作用分离和吸附作用去除废水中的污染物。化学法是使用氧化剂将有机物污染物氧化分解为二氧化碳和水,或使用还原剂将含氧的有机物污染物还原为无机物,以减少有机物的毒性和难降解性。但是物理法所需要的器械和设备较贵重,无法达到预期的收益;化学法运用多种手段进行处理,投入的药品和精力较多,成本较高,无法达到普及的效果。而光催化法可利用光催化剂在紫外光的照射下吸收光能后激发内部的电子和空穴,在表面形成带有高度氧化能力的活性基团(如·oh羟基自由基和·o2-超氧自由基等),与废水中的有机物发生氧化反应,将其降解为无害物质。光催化法具有节能、高效等优点,对于处理废水中的有机污染物具有良好的效果。

3、alon作为一种新兴的光催化剂,具有合成原料廉价、催化效率高、无毒害和无二次污染等优点,具有巨大的应用潜力。但是目前alon光催化剂基本采用碳粉和氧化铝粉经碳热还原氮化反应制备,通常需要长时间的球磨混料以及经过较长时间的碳热还原氮化反应,增加了alon光催化剂的生产成本,限制了alon光催化剂的发展和应用。

4、因此,有必要改善alon光催化剂合成工艺、缩短原料的制备时间,在保证原料混合均匀的前提,降低碳热反应温度,缩短反应的时间,低能耗快速的制备出alon粉体,为实现alon光催化剂的应用提供可行方法。


技术实现思路

1、为了克服现有技术的不足,本发明目的之一在于提供一种快速制备alon陶瓷粉体的方法,以解决传统技术中的问题,其缩短原料的制备时间,在保证原料混合均匀的前提,降低碳热反应温度,缩短反应的时间,低能耗快速的制备出alon粉体,为实现alon光催化剂的应用提供可行方法。

2、本发明目的之二在于提供一种采用上述所得的alon陶瓷粉体与ceo2复合制备出的alon@ceo2复合光催化剂,其具有较高的光催化降解能力。

3、本发明目的之三在于提供一种利用上述alon@ceo2复合光催化剂在降解工业印染废水中罗丹明b、亚甲基橙、亚甲基蓝等污染物的应用,其具有节能、高效等优点,对于处理废水中的罗丹明b、亚甲基橙、亚甲基蓝等污染物具有良好的效果。

4、本发明目的之一采用如下技术方案实现:

5、一种快速制备alon陶瓷粉体的方法,包括如下步骤:

6、s1:将酚醛树脂溶解在无水乙醇中,配置成酚醛树脂乙醇溶液;向酚醛树脂乙醇溶液中加入纳米γ-al2o3粉体,经超声分散和搅拌后,得到原料混合物浆料;

7、s2:将搅拌均匀的原料混合物浆料,经加热烘干固化处理后,使浆料中的乙醇挥发完全,酚醛树脂固化在纳米γ-al2o3粉体表面,得到γ-al2o3/pf前驱体混合物;

8、s3:将γ-al2o3/pf前驱体混合物经过一步升温碳热还原氮化反应,保温后,得到单相的alon光催化剂,即alon陶瓷粉体。

9、在本发明的alon陶瓷粉体的制备中,利用热固性酚醛树脂作为有机聚合物和碳源,纳米γ-al2o3粉体作为铝源,无水乙醇作为浆料分散剂,采用超声分散-磁力搅拌-原位固化的方式,制备γ-al2o3/pf前驱体混合物,经过碳热还原氮化反应合成alon陶瓷粉体,即alon光催化剂。其中,热固性酚醛树脂的加入,会使碳源和铝源充分混合更加简单高效,加热后热固性酚醛树脂原位固化在γ-al2o3粉体表面可以形成“核-壳”结构的前驱体混合物,这种结构的前驱体原料有助于提高原料混合的均匀性,极大的减小了碳热还原氮化反应的传质距离,增大了原料的反应活性,可有效减少碳热还原氮化反应的反应温度,缩短反应的时间,提高合成alon光催化剂粉体的效率。

10、进一步地,在步骤s1中,所述酚醛树脂为热固性苯酚甲醛树脂。即由苯酚在碱性条件下与过量的甲醛发生反应合成所得。

11、进一步地,在步骤s1中,所述纳米γ-al2o3粉体为平均粒径10-50nm、纯度99.99%的γ-al2o3粉体。

12、进一步地,在步骤s1中,所述无水乙醇、酚醛树脂、纳米γ-al2o3粉体的质量比为30:(0.8-1):5,如30:0.8:5、30:0.85:5、30:0.9:5、30:0.95:5、30:1:5等。

13、进一步地,在步骤s1中,超声分散的时间为20min-40min;搅拌为磁力搅拌,磁力搅拌的速度为800rpm-1500rpm,时间为20min-40min。进一步优选的,超声分散的时间为30min;搅拌为磁力搅拌,磁力搅拌的速度为1000rpm,时间为30min。

14、进一步地,在步骤s2中,加热烘干固化处理的具体步骤包括如下:

15、(1)在温度为70-90℃,时间为2h-4h的条件下,进行第一步的加热烘干固化处理;

16、(2)在温度为180-220℃,时间为2h-4h的条件下,进行第二步的加热烘干固化处理。

17、进一步优选地,加热烘干固化处理的具体步骤包括如下:

18、(1)在温度为80℃,时间为3h的条件下,进行第一步的加热烘干固化处理;

19、(2)在温度为180-220℃,时间为3h的条件下,进行第二步的加热烘干固化处理。

20、进一步地,在步骤s3中,在一步升温碳热还原氮化反应中,升温速率为6-12℃/min,反应温度为1700-1800℃,保温时间为8-15min,反应气氛环境为氮气环境。

21、进一步优选地,在一步升温碳热还原氮化反应中,升温速率为10℃/min,反应温度为1700-1800℃,保温时间为10min,反应气氛环境为氮气环境。

22、本发明目的之二采用如下技术方案实现:

23、一种alon@ceo2复合光催化剂,包括如下步骤:

24、将上述所得的alon陶瓷粉体与纳米ceo2粉体球磨混合后,即得到alon@ceo2复合光催化剂。

25、进一步地,alon@ceo2复合光催化剂中,纳米ceo2粉体的含量为25-50wt%,如25wt%、30wt%、35wt%、40wt%、45wt%、50wt%等。

26、进一步地,球磨时所采用的研磨球为高纯氧化铝球,所采用的球磨方法为湿法球磨,湿法球磨的分散介质为无水乙醇,球磨转速为150-300rpm,球磨时间为20-30h。

27、进一步优选地,球磨转速为200rpm,球磨时间为24h。

28、本发明目的之三采用如下技术方案实现:

29、一种应用,其特征在于,将上述所述的alon@ceo2复合光催化剂应用在降解工业印染废水的污染物中,所述污染物包括罗丹明b、亚甲基橙、亚甲基蓝中的一种或者几种。

30、相比现有技术,本发明的有益效果在于:

31、1、本发明的快速制备alon陶瓷粉体的方法,利用热固性酚醛树脂作为碳源,纳米γ-al2o3粉体为铝源,乙醇为分散介质,通过超声分散和磁力搅拌的方法,使浆料混合均匀,并利用加热的方式,在浆料干燥的同时使酚醛树脂原位固化在纳米γ-al2o3粉体表面,形成“核-壳”结构的γ-al2o3/pf前驱体混合物,再经过一步升温碳热还原氮化反应后,即可合成单相具有光催化能力的alon粉体,该方法改善alon光催化剂合成工艺、缩短原料的制备时间,在保证原料混合均匀的前提,降低碳热反应温度,缩短反应的时间,低能耗快速的制备出alon粉体,为实现alon光催化剂的应用提供可行方法。

32、2、本发明的原料成本低廉,仅通过超声分散、磁力搅拌和加热固化的方法制备前驱体,不仅操作简单,还可以制备出原料混合均匀,反应活性高的前驱体混合物,同时该前驱体混合物仅需要一步升温工艺升温就可合成单相alon光催化剂粉体,具有原料成本低,制备工艺简单,反应能耗低等优点,可实现低成本简单高效大批量工程化制备alon光催化剂粉体,可推动alon光催化剂的应用,该alon光催化剂粉体与纳米ceo2粉体球磨混合后即可制得一种alon@ceo2复合光催化剂,可极大的提高alon光催化剂的催化降解能力。


技术特征:

1.一种快速制备alon陶瓷粉体的方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的快速制备alon陶瓷粉体的方法,其特征在于,在步骤s1中,所述酚醛树脂为热固性苯酚甲醛树脂。

3.根据权利要求1所述的快速制备alon陶瓷粉体的方法,其特征在于,在步骤s1中,所述纳米γ-al2o3粉体为平均粒径10-50nm、纯度99.99%的γ-al2o3粉体。

4.根据权利要求1所述的快速制备alon陶瓷粉体的方法,其特征在于,在步骤s1中,所述无水乙醇、酚醛树脂、纳米γ-al2o3粉体的质量比为30:(0.8-1):5。

5.根据权利要求1所述的快速制备alon陶瓷粉体的方法,其特征在于,在步骤s1中,超声分散的时间为20min-40min;搅拌为磁力搅拌,磁力搅拌的速度为800rpm-1500rpm,时间为20min-40min。

6.根据权利要求1所述的快速制备alon陶瓷粉体的方法,其特征在于,在步骤s2中,加热烘干固化处理的具体步骤包括如下:

7.根据权利要求1所述的快速制备alon陶瓷粉体的方法,其特征在于,在步骤s3中,在一步升温碳热还原氮化反应中,升温速率为6-12℃/min,反应温度为1700-1800℃,保温时间为8-15min,反应气氛环境为氮气环境。

8.一种alon@ceo2复合光催化剂,其特征在于,包括如下步骤:

9.根据权利要求8所述的alon@ceo2复合光催化剂,其特征在于,所述alon@ceo2复合光催化剂中,纳米ceo2粉体的含量为25-50wt%;球磨时所采用的研磨球为高纯氧化铝球,所采用的球磨方法为湿法球磨,湿法球磨的分散介质为无水乙醇,球磨转速为150-300rpm,球磨时间为20-30h。

10.一种应用,其特征在于,将如权利要求8或9任一项所述的alon@ceo2复合光催化剂应用在降解工业印染废水的污染物中,所述污染物包括罗丹明b、亚甲基橙、亚甲基蓝中的一种或者几种。


技术总结
本发明公开了一种快速制备AlON陶瓷粉体的方法、AlON@CeO<subgt;2</subgt;复合光催化剂及其应用,该方法利用热固性酚醛树脂作为碳源,纳米γ‑Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;粉体为铝源,乙醇为分散介质,通过超声分散和磁力搅拌的方法,使浆料混合均匀,并利用加热的方式,在浆料干燥的同时使酚醛树脂原位固化在纳米γ‑Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;粉体表面,形成“核‑壳”结构的γ‑Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/PF前驱体混合物,再经过一步升温碳热还原氮化反应后,即可合成单相具有光催化能力的AlON粉体,该方法改善AlON光催化剂合成工艺、缩短原料的制备时间,在保证原料混合均匀的前提,降低碳热反应温度,缩短反应的时间,低能耗快速的制备出AlON粉体。

技术研发人员:吴建,周佳成,朱丹,戴煜
受保护的技术使用者:南昌大学
技术研发日:
技术公布日:2024/11/11
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