本技术涉及陶瓷基复合材料，具体涉及一种纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料及其制备方法、装置。
背景技术：
1、连续纤维增强的复合材料具有低密度、高比强、高比模、耐高温、抗氧化、可靠性好等特点，是高性能航空发动机材料的发展方向。其中，陶瓷基复合材料是一种使用温度较高(1650℃)而密度较低(2.5g/cm3～3.3g/cm3)的结构材料，其有望替代密度大于8.0g/cm3的镍基或单晶镍合金作为发动机的燃烧室、火焰稳定器、内锥体、尾喷管、蜗轮外环以及高压涡轮、低压涡轮等部件。
2、目前，制备陶瓷基复合材料常用的工艺有化学气相沉积(cvi)、浸渍裂解(pip)、反应熔渗(rmi)以及料浆浸渍，单一的制备工艺往往存在各种缺点，如化学气相沉积效率低，容易表面封孔，多轮次的高温裂解对织物性能损伤大，反应熔渗温度高，难熔金属对纤维侵蚀严重，料浆浸渍难以有效渗透织物内部，空壳现象严重。多种工艺复合能够有效改善单一工艺的缺点，如化学气相沉积法与浸渍裂解法混合工艺，其充分利用了cvi工艺和pip工艺反应前期致密化速率快的优点，工艺的制备周期比单一pip工艺或cvi工艺缩短约50％，但前驱体溶液价格较高，多轮次的浸渍裂解工艺成本较高，制备周期仍至少需要1个月，制备的陶瓷基复合材料重量大、成本高；浸渍裂解法和反应熔渗法混合工艺，其缩短了制备周期，也控制了陶瓷相的含量，复合材料的孔隙率低，力学性能和热导率高。但为了使原料达到熔融状态而有效渗透，其热处理的温度较高，从而对纤维产生一定程度上的损伤，涂层均匀性难以控制，产品导热系数高，多轮次的pip工艺成本较高，制备的复合材料重量过重。同时，目前所应用的连续纤维增强的复合材料为无梯度均质结构，内外层材料陶瓷相含量差别较小，性能无明显差别，整体重量较大。
3、为此，需要进一步对目前陶瓷基复合材料的结构及制造方法、装置进行改进。
技术实现思路
1、本技术目的在于提供一种纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料及其制备方法、装置。
2、本技术的实施例可以通过以下技术方案实现：
3、一种纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料制备方法，包括以下步骤：
4、步骤100，制备纤维预制体；
5、步骤200，制备水基陶瓷浆料，以聚丙烯酸铵为分散剂，离子水为溶剂，按比例加入陶瓷粉料后混合均匀，获得陶瓷粉料分散均匀的浆料，通过氨水调节浆料的ph值，后再依次进行球磨处理、真空除泡，最终得到水基陶瓷浆料；
6、步骤300，浸渍纤维预制体，将水基陶瓷浆料置于储存装置中，将所述纤维预制体置于冷冻干燥装置中抽至真空状态，利用压强差将储存装置中的所述水基陶瓷浆料均匀缓慢地填充至所述纤维预制体中，最终得到复合材料坯体一，填充的部分为外层致密层，未填充的部分为内层疏松层；
7、步骤400，冷冻干燥，将所述复合材料坯体一在冷冻干燥装置中进行冷冻固化，固化后将所述复合材料坯体一脱模，将脱模后的所述复合材料坯体一进行干燥升华、高温烧结处理，待所述复合材料坯体一冷却至室温后，即可得到复合材料坯体二；
8、步骤500，浸渍裂解，首先将所述复合材料坯体二置于前驱体溶液中浸渍，浸渍后将其放入真空烧结炉中进行高温裂解，在保护气氛下反复进行3～6次浸渍、高温裂解工艺步骤，最终得到复合材料坯体三；
9、步骤600，热压处理，将所述复合材料坯体三置于热压炉中进行热压处理，最终得到纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料。
10、进一步地，步骤100中，所述纤维预制体的制作原料为碳纤维、氧化物纤维、氮化物纤维、碳化硅纤维中的任意一种。
11、进一步地，步骤200中，所述陶瓷粉料基体为sic、zrb2、tib2、hfb2、sibcn、sibon、以及铪基中的任意一种或组合；
12、进一步地，步骤200中，聚丙烯酸铵的质量占比为0.5～1.5wt％，所述陶瓷粉料的体积比为1:1～4:1，混合均匀后获得的浆料的初始固相含量为20～50vol.％，调节的ph值范围为8.5～9.5；
13、进一步地，在进行球磨处理时，球料比为1:1～1.5:1，球磨机转速为60～80r/min，球磨时间为15～20h，球磨时采用正转10～15min与反转10～15min交替进行的球磨方式。
14、进一步地，步骤300中，最终生成的复合材料坯体一的外层致密层的厚度为所述复合材料坯体一总厚度的1/5～1/2。
15、进一步地，步骤400中，在冷冻固化时，冷冻温度为-40～-20℃，冷冻时间为24-36h；
16、进一步地，在干燥升华处理时，干燥升华时间为30～40h；
17、进一步地，在烧结处理时，首先，在350-450℃时，保温0.5-1h排出有机添加剂；其次，升温至1200-1400℃烧结，保温1.5-2h；最后降温至150-200℃，降温速率为2～3℃/min，冷却至室温，得到纤维预制体二。
18、进一步地，步骤400中，所述纤维预制体二的外层致密层的厚度占所述纤维预制体二总厚度的1/5～1/2，陶瓷含量为20～50vol.％。
19、进一步地，步骤500中，所述前驱体溶液为二硼化物前驱体、碳化硅前驱体或硅硼氮前驱体中的任意一种；
20、进一步地，浸渍到前驱体溶液中的压力为4～9mpa，浸渍温度为45～60℃，所述前驱体溶液的固含量为30～50％；
21、进一步地，在真空烧结炉中陶瓷化升温速率为4～10℃/min，裂解温度为1000～1500℃；
22、进一步地，所述保护气氛为氩气、氦气中的任意一种；
23、进一步地，步骤500中，所述复合材料坯体三的外层致密层陶瓷含量为50～80vol.％，内层疏松层陶瓷含量为20～30vol.％。
24、进一步地，步骤600中，在热压处理时，温度为1000～1500℃，升温速率为1～2℃/min，压强为10～50mpa，最后保温0.5～1h；
25、所述纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料的厚度为所述纤维预制体的厚度的1/4～1/2。
26、一种纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料，所述纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料使用所述的纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料制备方法制备得到，所述纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料的厚度为所述纤维预制体厚度的1/4～1/2，所述纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料包括外层致密层和内层疏松层，所述外层致密层的陶瓷含量为60～90vol.％，所述内层疏松层的陶瓷含量为30～40vol.％。
27、一种纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料制备装置，包括储存装置、冷冻干燥装置、连接管和阀门，所述储存装置通过所述连接管与所述冷冻干燥装置连接，所述连接管上设置有阀门，所述阀门用于控制所述连接管通道的开闭，所述冷冻干燥装置中设置有模具，所述模具用于放置所述纤维预制体。
28、本技术实施例提供的一种纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料及其制备方法、装置至少具有以下有益效果：
29、1、本技术中利用料浆工艺将水基陶瓷浆料定量浸渗填充于纤维预制体，通过冷冻干燥工艺将水基陶瓷浆料冷冻干燥，水基陶瓷浆料直接与纤维预制体底部的冷端平面相互接触，水基陶瓷浆料底部的冷冻介质由于靠近冷源优先开始形核结晶，并沿温度梯度按照从下至上的方式定向生长，同时，复合材料坯体中的孔隙结构取向随机并呈梯度分布，形成外层致密层，在一定压强下浸渍前驱体溶液使得内部气孔打开、使后续浸渍有效进行，且浸渍周期缩短、材料密度升高、内层疏松层得到填充，再经过热压处理，内部的孔隙尤其是纤维束之间孔隙大部分被压实而消失，使材料在承受载荷时能够以脱粘、桥连等增韧机制缓解，进一步减少浸渍裂解次数、快速实现致密化、制备周期大大缩短、成本降低、陶瓷含量得到有效提高，快速制备出抗烧蚀能力优异的外层致密层及满足防热需求重量较轻的内层疏松层；
30、2、本技术中的纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料，在材料外层致密层满足防热性能要求的同时，凭借内部疏松层重量较低使产品实现轻量化，成本也得到降低，能够进一步满足工业生产对高性能纤维增强陶瓷基复合材料轻量化快速制备的迫切需求；
31、3、本技术制备出的纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料主要应用于高性能航空发动机材料方向，同时由于质量轻，且通过层状结构可以大大提高材料的抗冲击能力，可以极大的减轻航空发动机材料的重量，结构轻量化能够带来一系列效益，可以增加有效载荷，提高飞行航程或射程，减少损耗，保护环境。
1.一种纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于：
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10.一种纤维增强功能梯度层状陶瓷基复合材料制备装置，其特征在于：
