本申请涉及单晶生长,特别是涉及一种钐掺杂铌镁酸铅钛酸铅单晶生长用原料及其制备方法和单晶。
背景技术:
1、铁电晶体材料,尤其是以铌镁酸铅钛酸铅(pmnt)为代表的新型弛豫铁电单晶,具备优异的机电耦合性能,被广泛应用于许多领域。研究表明,通过稀土掺杂可以优化其性能。其中,pmnt单晶经过钐(sm)掺入后,可以提高单晶的压电常数,压电性能得到显著改善,在高频医学成像换能器和低场驱动致动器中具有巨大潜力。
2、目前,制备钐掺杂的pmnt原料主要采用两步合成法:首先通过nb2o5和mgo的固相反应合成铌酸镁(mn)前驱体,然后与tio2、pbo和sm2o3反应以获得钐掺杂铌镁酸铅钛酸铅(sm-pmnpt)生长用原料。但是采用上述制备方法得到的sm-pmnpt生长用原料制得的晶体,晶棒底部的压电性能较高,晶棒顶部的压电性能较低,出现了压电性能反常偏差,这是由于钐掺杂弛豫铁电单晶生长用原料组分分布不均匀,造成晶体压电性能差。因此,提供一种有效的sm-pmnpt生长用原料的制备方法,是提高晶体质量和压电性能的关键。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种钐掺杂铌镁酸铅钛酸铅单晶生长用原料及其制备方法和单晶,以改善钐掺杂弛豫铁电单晶生长用原料组分分布不均匀问题,提高晶体的质量和压电性能。具体技术方案如下:
2、本申请的第一方面提供了一种钐掺杂铌镁酸铅钛酸铅单晶生长用原料的制备方法,其中,钐掺杂铌镁酸铅钛酸铅单晶生长用原料的化学组成为smxpb(1-1.5x)[(mg1/3nb2/3)0.70ti0.30]o3,0.005≤x≤0.02。该制备方法包括以下步骤:
3、(1)将氧化钐粉料进行压制制型,形成球坯。
4、(2)将球坯进行气压烧结,得到毛坯球。
5、(3)对毛坯球进行加工,得到毫米级的sm2o3磨介球。
6、(4)按照化学计量比称量pbo、tio2、mgnb2o6粉末,与sm2o3磨介球混合,进行湿法球磨混料,得到混合粉体;其中,球料比为(1.2-1.6):1,球磨的转速为100-300r/min,球磨的时间为10-24h。
7、(5)将混合粉体进行二步烧结后处理,得到钐掺杂铌镁酸铅钛酸铅单晶生长用原料。
8、在本申请的一些实施方案中,压制制型的压力为100-200mpa,压制制型的保压时间5-15min。
9、在本申请的一些实施方案中,气压烧结的烧结温度为1600-1800℃,气压烧结的保温时间2-4小时,气压烧结的压力为2-4mpa。
10、在本申请的一些实施方案中,sm2o3磨介球的直径为2-10mm。
11、在本申请的一些实施方案中,sm2o3磨介球包括大磨球、中磨球和小磨球,大磨球的直径为8-10mm,中磨球的直径为5-7mm,小磨球的直径为2-4mm。
12、在本申请的一些实施方案中,大磨球、中磨球和小磨球的质量为(3-3.5):(2.5-3):1。
13、在本申请的一些实施方案中,二步烧结后处理包括第一次烧结和第二次烧结;第一次烧结工艺为:从室温经160-200min升温至700-800℃,再经340-380min升温至800-900℃,保温220-260min后,经160-200min降温至280-320℃,再经220-260min降至室温;第二次烧结工艺为:从室温经160-200min升温至800-900℃,再经320-380min升温至850-950℃,再经340-380min升温至1100-1200℃保温100-140min后,经160-200min降温至280-320℃,再经220-260min降至室温。
14、本申请第二方面提供了一种钐掺杂铌镁酸铅钛酸铅单晶生长用原料,其根据本申请第一方面提供的制备方法制得。
15、本申请第三方面一种钐掺杂铌镁酸铅钛酸铅单晶,其采用本申请第二方面提供的钐掺杂铌镁酸铅钛酸铅单晶生长用原料制得。
16、本申请的有益效果:
17、本申请提供了一种钐掺杂铌镁酸铅钛酸铅单晶生长用原料及其制备方法和单晶,其中,钐掺杂铌镁酸铅钛酸铅单晶生长用原料的化学组成为smxpb(1-1.5x)[(mg1/3nb2/3)0.70ti0.30]o3,0.005≤x≤0.02。本申请提供的制备方法中,制备毫米级sm2o3磨介球,采用sm2o3磨介球进行球磨并调控球磨参数、经二步烧结后处理制得sm-pmnt生长用单晶原料,能够在铌镁酸铅钛酸铅中均匀掺入适量的sm2o3,获得组分分布均匀的sm-pmnt生长用单晶原料。采用本申请的制备方法制得的sm-pmnt生长用单晶原料进行单晶生长,可以改善晶体的压电性能反常偏差问题,提高晶体的压电性能。
18、当然,实施本申请的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
1.一种钐掺杂铌镁酸铅钛酸铅单晶生长用原料的制备方法,其中,所述钐掺杂钛铌镁酸铅单晶生长用原料的化学组成为smxpb(1-1.5x)[(mg1/3nb2/3)0.70ti0.30]o3,0.005≤x≤0.02;
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述压制制型的压力为100-200mpa,所述压制制型的保压时间为5-15min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述气压烧结的烧结温度为1600-1800℃,所述气压烧结的保温时间为2-4小时,所述气压烧结的压力为2-4mpa。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述sm2o3磨介球的直径为2-10mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述sm2o3磨介球包括大磨球、中磨球和小磨球,所述大磨球的直径为8-10mm,所述中磨球的直径为5-7mm,所述小磨球的直径为2-4mm。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,所述大磨球、所述中磨球和所述小磨球的质量为(3-3.5):(2.5-3):1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述二步烧结后处理包括第一次烧结和第二次烧结;
8.一种钐掺杂铌镁酸铅钛酸铅单晶生长用原料,其根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法制得。
9.一种钐掺杂铌镁酸铅钛酸铅单晶,其采用权利要求8所述的钐掺杂铌镁酸铅钛酸铅单晶生长用原料制得。
