本发明涉及有机化工中一种合成2，2’-二硝基联苄的方法，具体来说是提供一种环境友好、低污染、高效合成2，2’-二硝基联苄的方法。
背景技术：
1、2，2’-二硝基联苄的传统合成方法有以下几种：(i)由邻硝基甲苯和邻硝基苯甲醛与离子液体和氢氧化钾混合偶联，生成1，2-二（2-硝基苯基）乙醇，再用三溴化磷进行溴代反应，生成1，2-二（2-硝基苯基）溴乙烷，最后使用硼氢化钠脱溴，得到目标产物，该方法由于有溴代反应，所以对生产设备腐蚀较大，同时产物带溴; (ii)使用邻硝基甲苯为原料，以石油醚为溶剂，使用甲酸乙酯和甲醇钠制备目标产物，该方法产品纯度低，三废量大，同时反应不好控制，易发生冲料，这种方法也是目前主流方法，但总收率只有73-75%，收率较低;(iii) 以邻硝基氯苄为原料，以贵金属作为催化剂，同时在大量溶剂存在的情况下且需光照的条件下制备目标产物，该方法溶剂使用量大，成本高，不利于市场竞争。
技术实现思路
1、本发明的目的就是提供一种环境友好、低污染、高效合成2，2’-二硝基联苄的方法。具体来说就是以邻硝基甲苯为原料，以石蜡油为溶剂，例用甲酸乙酯、强碱性负载型固体催化剂，合成2，2‘-二硝基联苄的方法，其催化剂是以碱金属或碱土金属的碳酸盐、乙酸盐或氢氧化物为活性组分，以活性炭或nay 分子筛为载体的负载型催化剂。催化剂不溶于水、石蜡油、二甲苯等溶剂。催化剂可以重复套用若干次而活性不减。
2、本发明的目的按照下述方案实现：
3、一种合成2，2’-二硝基联苄的方法，其特征在于所用原料为邻硝基甲苯，所用的溶剂为石蜡油，所用的催化剂是甲酸乙酯、强碱性负载型固体催化剂，该强碱性固体催化剂以碱金属或碱土金属的碳酸盐、乙酸盐或氢氧化物为活性组分，以活性炭或 nay 分子筛为载体，所用的负载型固体催化剂中活性组分的负载量为催化剂质量的10%~50%,合成反应温度为40~80℃,邻硝基甲苯和甲酸乙酯的摩尔比为1~2:1。
4、所用的负载型固体催化剂中以碳酸钾为活性组分。
5、强碱性负载型固体催化剂采用以下方法制备：
6、将碱金属或碱土金属的碳酸盐、乙酸盐或氢氧化物配成与载体体积相同的溶液，在搅拌的情况下将一定粒度20~80目的活性炭或 nay 分子筛加入其中，搅拌均匀，放入真空干燥器中浸渍16~24小时后取出在150℃下干燥8~10 小时。
7、所述的负载型固体催化剂活性组分碱金属或碱土金属的碳酸盐、乙酸盐或氢氧化物的负载量为催化剂质量30%。
8、合成反应在快速搅拌的反应釜中进行，搅拌转速在130转/min以上，反应温度为40~80℃。
9、原料邻硝基甲苯和甲酸乙酯的摩尔比为1~2:1。
10、所述的负载型固体催化剂加量为原料邻硝基甲苯质量的35%。其中原料邻硝基甲苯和甲酸乙酯的摩尔比为1.4:1。
11、所述的催化剂连续套用50-100批更换。
12、合成反应温度为80℃以下。
13、所述的催化剂不溶于水、石蜡油、二甲苯溶剂。
14、本发明与现有技术相比优点在于原料低毒，催化剂制备简单、易行，且选择 性和转化率都较高，产物后处理方便。强碱性固体催化剂可以重复套用，大大的降低了成本，其中邻硝基甲苯转化率可以达到92%,2，2’-二硝基联苄选择性高达98%。
1.一种合成2，2’-二硝基联苄的方法，其特征在于所用原料为邻硝基甲苯，所用的溶剂为石蜡油，所用的催化剂是甲酸乙酯、强碱性负载型固体催化剂，该强碱性固体催化剂以碱金属或碱土金属的碳酸盐、乙酸盐或氢氧化物为活性组分，以活性炭或 nay 分子筛为载体，所用的负载型固体催化剂中活性组分的负载量为催化剂质量的10%~50%,合成反应温度为40~80℃,邻硝基甲苯和甲酸乙酯的摩尔比为1~2:1。
2.如权利要求1所述的一种合成2，2‘-二硝基联苄的方法，其特征在于所用的负载型固体催化剂中以碳酸钾为活性组分。
3.如权利要求1所述的一种合成2，2‘-二硝基联苄的方法，其特征在于强碱性负载型固体催化剂采用以下方法制备：
4.如权利要求1所述的一种合成2，2‘-二硝基联苄的方法，其特征在于所述的负载型固体催化剂活性组分碱金属或碱土金属的碳酸盐、乙酸盐或氢氧化物的负载量为催化剂质量30%。
5.如权利要求1所述的一种合成2，2‘-二硝基联苄的方法，其特征在于合成反应在快速搅拌的反应釜中进行，搅拌转速在130转/min以上，反应温度为40~80℃。
6.如权利要求1所述的一种合成2，2‘-二硝基联苄的方法，其特征在于原料邻硝基甲苯和甲酸乙酯的摩尔比为1~2:1。
7.如权利要求1所述的一种合成2，2‘-二硝基联苄的方法，其特征在于所述的负载型固体催化剂加量为原料邻硝基甲苯质量的35%。其中原料邻硝基甲苯和甲酸乙酯的摩尔比为1.4:1。
8.如权利要求1所述的一种合成2，2‘-二硝基联苄的方法，其特征在于所述的催化剂连续套用50-100批更换。
9.如权利要求1所述的一种合成2，2’-二硝基联苄的方法，其特征在于合成反应温度为80℃以下。
10.如权利要求1所述的一种合成2，2’-二硝基联苄的方法，其特征在于所述的催化剂不溶于水、石蜡油、二甲苯溶剂。
