本发明涉及钒回收,具体而言,涉及一种利用氯化法钛白废酸制备硫酸氧钒净化液的方法。
背景技术:
1、目前,氯化法钛白废酸回收钒主要是通过萃取法提取后,经过硫酸反萃,氧化水解铵沉,形成偏钒酸铵,然后高温焙烧后制备成五氧化二钒;而硫酸氧钒电解液通常是以五价钒的溶液或者高纯五氧化二钒为原料,经过除杂、还原、萃取等工艺制备。
2、采用现有方法,以氯化法钛白废酸为原料制备硫酸氧钒净化液,需要先将从氯化法钛白废酸中提取的四价钒氧化成五价钒制得五氧化二钒,然后再以五氧化二钒为原料制备硫酸氧钒,在制备硫酸氧钒的过程中,还需要再加入还原剂将五价钒还原为四价钒,制备工艺复杂,成本高,并且会引入杂质。
3、因此,如何直接从氯化法钛白废酸中回收四价钒,不经过氧化还原,直接将氯化法钛白废酸中的四价钒转化为硫酸氧钒具有重要意义。
4、有鉴于此,特提出本发明。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种利用氯化法钛白废酸制备硫酸氧钒净化液的方法,以氯化法钛白废酸为原料,通过多段多级萃取和反萃取的方式,直接制备硫酸氧钒净化液,避免了氧化还原过程,制备工艺简单、成本低,且制得的硫酸氧钒净化液品质高。
2、为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
3、一种利用氯化法钛白废酸制备硫酸氧钒净化液的方法,包括以下步骤:
4、s1:通过第一萃取处理萃取出氯化法钛白废酸中的钒,得到第一富钒有机相;
5、s2:使用洗涤液对所述第一富钒有机相进行洗涤;
6、s3:采用盐酸对洗涤后的所述第一富钒有机相进行多级逆流反萃,控制反萃终点酸度为0.5-1.5n,得盐酸反萃液;
7、s4:通过第二萃取处理对所述盐酸反萃液进行萃取除杂;
8、s5:通过第三萃取处理对除杂后的所述盐酸反萃液进行萃取,萃取出其中的钒,得到第二富钒有机相;
9、s6:采用硫酸对所述第二富钒有机相进行多级逆流反萃,得到硫酸氧钒净化液。
10、优选地,所述洗涤液包括硫酸和双氧水,所述双氧水的质量浓度为0.5‰-5‰。
11、优选地,步骤s2中,所述洗涤为多级逆流洗涤,级数为4-6级。
12、优选地,所述洗涤的相比o/a为1-6:1。
13、优选地,步骤s3中,所述逆流反萃的级数为8-10级。
14、优选地,在所述第二萃取处理之前,用盐酸将所述盐酸反萃液的酸度调节至2-4n;
15、和/或,所述第二萃取处理的萃取剂包括p507和n235,所述p507和所述n235的体积比为1-2:1。
16、优选地,所述第二萃取处理的相比o/a为1:3-10。
17、优选地,所述第一萃取处理和/或所述第三萃取处理的萃取剂包括p204、p507和p272中的至少一种。
18、优选地,所述第一萃取处理和/或所述第三萃取处理采用多级逆流萃取,级数为5-10级。
19、优选地,在进行所述第一萃取处理和/或所述第三萃取处理之前,将待处理料液的ph调节至1-2。
20、优选地,所述第一萃取处理的萃取相比o/a为1:1.5-4。
21、优选地,步骤s4中,还包括对除杂后的所述盐酸反萃液进行蒸发浓缩的步骤,经所述蒸发浓缩后,钒的浓度为70-100g/l。
22、优选地,所述第三萃取处理的萃取相比o/a为4-8:1。
23、优选地,步骤s6中,所述硫酸的浓度为4-6m。
24、与现有技术相比,本发明的有益效果为:
25、(1)本发明以氯化法钛白废酸为原料,经过多段萃取和反萃取直接制得硫酸氧钒净化液,无需氧化成五氧化二钒中间产物,省略了氧化和还原的步骤,缩短了工艺流程,没有额外的氧化剂和还原剂的加入,制备成本低,并且制得的硫酸氧钒净化液可以满足国标一级品要求。
26、(2)本发明采用盐酸反萃,相比传统的硫酸反萃,有利于后续的萃取除杂,提高硫酸氧钒的品质,并且通过合理控制盐酸反萃的终点酸度,可以提高钒的反萃率,同时降低返萃液中的杂质含量,制备的硫酸氧钒品质高。
1.一种利用氯化法钛白废酸制备硫酸氧钒净化液的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的利用氯化法钛白废酸制备硫酸氧钒净化液的方法,其特征在于,步骤s2中,包含以下特征中的至少一种:
3.根据权利要求1所述的利用氯化法钛白废酸制备硫酸氧钒净化液的方法,其特征在于,步骤s3中,所述逆流反萃的级数为8-10级。
4.根据权利要求1所述的利用氯化法钛白废酸制备硫酸氧钒净化液的方法,其特征在于,步骤s4中,在所述第二萃取处理之前,用盐酸将所述盐酸反萃液的酸度调节至2-4n;
5.根据权利要求1或4所述的利用氯化法钛白废酸制备硫酸氧钒净化液的方法,其特征在于,所述第二萃取处理的相比o/a为1:3-10。
6.根据权利要求1所述的利用氯化法钛白废酸制备硫酸氧钒净化液的方法,其特征在于,包含以下特征中的至少一种:
7.根据权利要求1或6所述的利用氯化法钛白废酸制备硫酸氧钒净化液的方法,其特征在于,所述第一萃取处理的萃取相比o/a为1:1.5-4。
8.根据权利要求1或6所述的利用氯化法钛白废酸制备硫酸氧钒净化液的方法,其特征在于,步骤s4中,还包括对除杂后的所述盐酸反萃液进行蒸发浓缩的步骤,经所述蒸发浓缩后,钒的浓度为70-100g/l。
9.根据权利要求8所述的利用氯化法钛白废酸制备硫酸氧钒净化液的方法,其特征在于,所述第三萃取处理的萃取相比o/a为4-8:1。
10.根据权利要求1所述的利用氯化法钛白废酸制备硫酸氧钒净化液的方法,其特征在于,步骤s6中,所述硫酸的浓度为4-6m。
