本申请涉及分析领域，具体涉及一种氟钽酸钾中铌含量的表征方法。
背景技术：
1、氟钽酸钾是钽铌冶金的重要原料，主要用于冶金或者电容器级别钽粉的制备。在工业上一般采用的方法是将氟钽酸钾熔融后加入氯化钾、氯化钠和氟化钾等，然后加入金属钠，制备多孔状的金属钽粉。这种钽粉用于高纯钽锭的制备。目前，对高纯钽粉的纯度要求日益提高，有的甚至需要铌钨钼的杂质总量控制在0.1ppm(0.1微克每克)以内，其中铌是钽的伴生元素，也是氟钽酸钾主要的伴生杂质。因此，对高纯钽粉的主要原料氟钽酸钾中铌含量的要求也进一步提高。
2、通常采用电感耦合等离子体-质谱法(icp-ms)检测氟钽酸钾中铌的含量，但是，目前高纯钽粉的生产要求高纯氟钽酸钾中铌的含量需要在0.5ppm以下。采用icp-ms无法检测氟钽酸钾中含量在0.5ppm以下的铌。通常采用辉光放电质谱法(gd-ms)对痕量元素进行分析，然而gd-ms是针对导电材质的杂质元素检测方法，由于氟钽酸钾晶体无法导电同时又有部分的腐蚀性，造成无法采用gd-ms检测氟钽酸钾中铌的含量。
3、因此，针对高纯钽粉中铌含量符合0.5ppm甚至更低(如0.1ppm)的含量要求，有必要采用更为先进的方法检测或者表征氟钽酸钾中铌含量，为后续的高纯钽粉的生产奠定基础和提供依据。
4、目前，实际生产中检测氟钽酸钾中铌含量主要是通过测定氟钽酸钾制备的高纯钽粉中的铌含量a，然后根据钽在氟钽酸钾中的质量百分比w＝181/392≈0.462反推出氟钽酸钾中铌的含量b＝a×w，但是，上述方法必须在高纯钽粉生产完成之后才进行，因此不能提前测定氟钽酸钾中铌含量，进而导致无法提前确定钠还原氟钽酸钾生产钽粉的工艺，造成生产过程中得到的大量产品需要降级或者挪作他用，给生产带来了极大的不确定性和潜在的不利影响。
技术实现思路
1、本申请提供了一种氟钽酸钾中铌含量的表征方法，以提高氟钽酸钾中铌含量表征效率。
2、本申请的第一方面提供一种氟钽酸钾中铌含量的表征方法，氟钽酸钾来自以下制备方法：将氟钽酸溶液、氯化钾和氢氟酸合成反应后冷却结晶，得到母液和氟钽酸钾晶体，该表征方法包括：将母液的ph值调整至8以上后进行固液分离，得到含氢氧化钽沉淀；将含氢氧化钽沉淀洗涤至中性、干燥，得到含氢氧化钽粉末；利用电感耦合等离子体原子发射光谱法对含氢氧化钽粉末进行分析，得到含氢氧化钽粉末中铌的含量a；利用公式(1)计算得到含量b，用含量b表征氟钽酸钾中的铌含量，
3、公式(1)：b＝a/n，n＝700-800。
4、在第一方面的任意实施方式中，对于上述氟钽酸钾中铌含量的表征方法，氟钽酸钾的晶体有50％以上通过80目筛网时，700≤n≤750。
5、在第一方面的任意实施方式中，对于上述氟钽酸钾中铌含量的表征方法，当50％及以上的氟钽酸钾晶体未通过80目筛网时，751≤n≤800。
6、本申请第二方面提供了另外的一种氟钽酸钾中铌含量的表征方法，该表征方法包括：将氟钽酸钾和氢氟酸混合加热至预定温度，并保温预定时间后冷却结晶，得到氟钽酸钾晶体和母液；将母液的ph值调整至8以上后进行固液分离，得到含氢氧化钽沉淀；将含氢氧化钽沉淀洗涤至中性、干燥，得到含氢氧化钽粉末；利用电感耦合等离子体原子发射光谱法对含氢氧化钽粉末进行分析，得到含氢氧化钽中铌的含量a；利用公式(2)计算得到含量b，用含量b表征氟钽酸钾中的铌含量，
7、公式(2)：b＝a/m，20≤m≤50。
8、在第二方面的任意实施方式中，当氟钽酸钾晶体有50％以上通过80目筛网时，20≤m≤35。
9、在第二方面的任意实施方式中，当50％及以上的氟钽酸钾的晶体未通过80目筛网时，36≤m≤50。
10、在第二方面的任意实施方式中，氟钽酸钾与氢氟酸中的hf的比例为4kg:(10-20)mol。
11、在第二方面的任意实施方式中，对于上述氟钽酸钾中铌含量的表征方法，预定温度为85℃-95℃。
12、在第二方面的任意实施方式中，对于上述氟钽酸钾中铌含量的表征方法，预定时间大于或等于30min，进一步优选为30-90min。
13、在第二方面的任意实施方式中，采用氨水将母液的ph值调整至8-9之间后，进行固液分离。
14、本申请基于大量生产、试验数据的分析所提供的氟钽酸钾中铌含量的表征方法，可以利用氟钽酸钾生产过程中产生的母液实时表征氟钽酸钾中的铌含量。一方面，本申请的氟钽酸钾中铌含量表征方法无须将氟钽酸钾还原为钽粉，极大简化了检测过程，降低了人力、物力和时间成本；另一方面，本申请的氟钽酸钾中铌含量表征方法的表征效率提升显著，可以根据表征结果实时调整氟钽酸钾的生产工艺条件，为降低氟钽酸钾中铌含量提供可靠的调整依据。
1.一种氟钽酸钾中铌含量的表征方法，所述氟钽酸钾来自以下制备方法：将氟钽酸溶液、氯化钾和氢氟酸合成反应后冷却结晶，得到母液和所述氟钽酸钾晶体，其特征在于，所述表征方法包括：
2.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，所述氟钽酸钾晶体有50％以上通过80目筛网时，700≤n≤750；当50％及以上的氟钽酸钾晶体未通过80目筛网时，751≤n≤800。
3.一种氟钽酸钾中铌含量的表征方法，其特征在于，所述表征方法包括：
4.根据权利要求3所述的表征方法，其特征在于，所述氟钽酸钾与所述氢氟酸中的hf的比例为4kg:(10-20)mol。
5.根据权利要求3或4所述的表征方法，其特征在于，所述预定温度为85℃-95℃。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的表征方法，其特征在于，所述预定时间大于或等于30min，进一步优选为30-90min。
7.根据权利要求3至6中任一项所述的表征方法，其特征在于，所述氟钽酸钾晶体有50％以上通过80目筛网时，20≤m≤35；当50％及以上的氟钽酸钾晶体未通过80目筛网时，36≤m≤50。
8.根据权利要求3至7中任一项所述的表征方法，其特征在于，采用氨水将所述母液的ph值调整至8-9之间后进行所述固液分离。
