1.本发明属于合金试样处理技术领域，尤其是一种连铸圆坯低倍组织试样的腐蚀方法。
背景技术：2.一方面，装备的大型化需要大尺寸的原材料，如5mw级以上风机核心零部件轴承的外径达到4m以上，需采用大规格钢坯减少加工量；另一方面，批量生产要求坯料质量稳定，加工余量尽量小。由于圆坯连铸技术的持续进步及其自身特性，大规格圆坯已经逐渐替代模铸坯料，成为轴承加工用户的首选原料。
3.申请人依托世界一流的工艺装备和多年的特钢生产技术优势，顺应环锻等行业的发展，在率先开发φ220～390mm圆坯后，又自主研发了φ500～1200mm多种规格的中大型规格的连铸圆坯，其中φ1200mm规格的圆坯连铸工艺属世界首创，不但满足了环锻法兰、齿圈、轴承套等环锻件的需要，而且质量完全能满足用户最终产品要求，取代传统模铸材料，实现了超大规格圆坯的低能耗、低成本、大批量、高效率的生产目标，使锻造、制造行业节材降耗领先国际。
4.受钢水凝固属性和连铸热传导规律影响，浇铸的铸坯尺寸越大，铸坯表面和内部的温度、成分、凝固组织均匀性偏差越大，由组织不均匀导致的表面和内部缺陷产生的风险也增加。通常这些缺陷包括表面裂纹、中心裂纹、中心缩孔、疏松、偏析。更加头疼的是，大规格圆坯的前述缺陷很难在后道工序能够得到弥补或消除，从而会影响最终产品的使用性能，导致坯料报废。申请人在工艺设计方面持续改革和优化，应用多种检测方法评价和控制连铸坯产品质量，其中，低倍组织检验是铸坯质量最重要的评价方法。
5.酸蚀后的宏观组织可以显示金属材料的均匀性状况，包括化学成分的偏析，例如中心偏析、锭型偏析、点状偏析；组织结构的变化，例如柱状晶、树枝晶、等轴晶等。宏观酸蚀还能显示材料的不连续性，例如裂纹、疏松、白点、夹杂物、气泡等。所以酸蚀是判断金属材料质量最简便而又有效的方法之一。宏观酸蚀方法通常有热酸腐蚀法、冷酸腐蚀法和电解腐蚀法。主要依据的方法标准有gb/t226-2015《钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法》、yb/t153-20《优质结构钢连铸坯低倍组织缺陷评级图》等。影响低倍检验的主要因素有：腐蚀剂的选择及浓度配比、腐蚀时间、温度及腐蚀产物清除。这些因素稍有控制不当，都会导致检验失效或检验结果出现较大误差。这种情况在超大尺寸中高合金圆坯(直径≥800mm)检验过程中更为突出。鉴于此，针对超大尺寸中高合金连铸圆坯缺陷复杂这一事实，开发适用于超大尺寸连铸圆坯低倍组织的腐蚀方法非常必要。
技术实现要素：6.本发明是要提供一种专用于超大尺寸中高合金连铸圆坯低倍组织腐蚀方法以便为铸坯质量评价提供清晰、干净的组织显示。
7.本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种适用于超大尺寸中高合金连铸圆
坯低倍组织腐蚀方法，包括
8.(1)试样制备：从连铸坯上切割获得初样，去除初样在取样过程中形成的热影响区，对试样的检测面进行打磨使光洁；
9.(2)准备腐蚀液：以盐酸和硝酸的混合溶液作为腐蚀液，满足中高合金试样的表面腐蚀；
10.(3)根据试样的检测面直径x来确定理想腐蚀时间f，实际腐蚀时间为f
±
(0～60) s；
11.(4)腐蚀检测面：将步骤(2)的腐蚀剂均匀擦拭到试样的检测面上，从中心沿半径方向朝边缘擦拭，擦拭完毕开始计时，计时达到实际腐蚀时间后腐蚀结束；
12.(5)冲洗检测面：去除腐蚀产物，冲洗也是从中心沿半径方向朝边缘快速冲洗，先用水冲洗，再用盐酸溶液冲洗，之后继续水冲洗干净，冲洗干净后自中心向四周将检测面吹干；
13.(6)检查腐蚀效果：按低倍组织的要求对检测面的腐蚀情况进行评价，结果出现欠腐蚀除根据腐蚀程度确定再腐蚀时间外，其余重复步骤4-5；若为过腐蚀，去除检验面2毫米以上重复步骤1-5。
14.优选地，步骤(1)中，从连铸圆坯或椭圆坯上沿横截面火焰切割截取初样，在冷风吹扫下铣去初样在火焰切割时产生的热影响区，再用砂纸打磨光洁，试样厚度为25mm
ꢀ±
(0～5)mm，表面粗糙度≤0.8μm。
15.优选地，步骤(2)中，盐酸、硝酸、蒸馏水按体积比3:2:5的配比进行混合制备腐蚀液，腐蚀液的使用温度为25℃
±
(0～5)℃。
16.优选地，步骤(3)中，理想腐蚀时间f的数学模型：
17.f＝6.25*10-5
x
3-1.8825*10-4
x2+187.25x-60840，式中，x为检测面直径，单位:mm；f 为理想腐蚀时间，单位：s，该公式适用于直径800mm～1500mm范围内的连铸圆坯或者椭圆坯低倍组织试样。此公式是经验公式：是根据不同规格的试样和最佳腐蚀时间绘制曲线得出来的，经过反复验证对上述规格的试样具有普遍适用性。腐蚀时间的设置十分关键，腐蚀时间过长，沿晶开裂影响腐蚀效果，腐蚀时间过短，晶界难以腐蚀，裂纹缺陷不明显、中心疏松、晶界不清晰，不利于准确评价低倍组织。
18.优选地，步骤(4)中，腐蚀液在检测面上的擦拭控制在1分钟内完成，以避免同一检测面不同部位的腐蚀时间差过大。
19.优选地，步骤(5)中，冲洗采用质量分数30％
±
(0～5)％的盐酸溶液，去除腐蚀残留物，减少对检测面的干扰。
20.优选地，步骤(5)中，腐蚀结束后，先用自来水冲洗一遍，再用盐酸溶液冲洗，接着自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗，冲洗干净的试样用吹风机自中心区域向四周将试样整个检测面吹干；冲洗位置与腐蚀剂擦拭位置保持一致为优，以克服整个检测面由于腐蚀时间不同而腐蚀效果不一致缺点。
21.本技术的方法适用于元素成分按质量百分含量为c:0.05-0.20％，mn:0.30-1.50％， si:015-0.50％，p≤0.025％，s≤0.010％，cr:2.0-9.5％，mo:0.25-1.05％，al≤0.020％，ni ≤0.40％，ti≤0.01％，其它元素含量不作要求的铁基连铸圆坯或椭圆坯，如果是椭圆坯，方法中述及的直径是指椭圆试样的长径。
22.本发明公开了一种专用于超大尺寸中高合金连铸圆坯低倍组织腐蚀方法。选用具有针对性的腐蚀试剂，通过大量试验数据、建立数学模型计算出不同规格连铸圆坯最佳腐蚀时间、选择最佳的腐蚀方式和根据不同腐蚀产物选择清洗剂等试验因素的控制，很好了解决了超大规格(直径≥800mm)中高合金连铸圆坯低倍组织腐蚀难以得到最佳腐蚀结果的问题，且大大缩短了检验周期及提高了一检成功率。
附图说明
23.图1为本发明实施例中直径1200mm s355ne连铸坯低倍组织腐蚀图。
具体实施方式
24.以下结合实施例对本发明作进一步详细描述，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
25.本发明的专用于超大尺寸中高合金连铸圆坯低倍组织腐蚀方法是采用一定配比浓度的冷酸腐蚀液来实现的；
26.(1)超大尺寸试样指规格在ф800mm～1500mm范围内的连铸圆坯或椭圆坯。试样加工避开热影响区(从连铸坯上火焰切割截取初样，冷风吹扫下铣三遍去除热影响区，再用大于试样直径宽度的不同目数的多片砂纸打磨成满足要求的低倍腐蚀试样)，厚度 25
±
5mm，表面粗糙度≤0.8μm、光洁、无油污；
27.(2)中高合金连铸圆坯由于合金含量比较高，一般的低倍腐蚀试剂很难腐蚀，经过无数次试验探索，研发出一种专用的腐蚀试剂：用分析纯级盐酸、硝酸、蒸馏水按体积比3:2:5的配比进行混合，使用温度为25
±
5℃；
28.(3)建立了超大尺寸连铸圆坯腐蚀时间数学模型：
29.f＝6.25*10-5
x
3-1.8825*10-4
x2+187.25x-60840，x为试样直径(单位:毫米)，f腐蚀时间(单位:秒)，此公式是经验公式：是根据不同规格的试样和最佳腐蚀时间绘制曲线得出来的，经过反复验证普遍适用于规格在ф800mm～1500mm范围内的连铸圆坯或者椭圆坯。f值是理想腐蚀时间，实际操作控制在f
±
60s范围内；
30.(4)超大尺寸连铸圆坯由于试样面积比较大，很难克服整个检测面腐蚀时间长短的不相同，先接触腐蚀剂和后接触腐蚀剂有时间上的差异导致腐蚀效果不一致等缺点。本发明是把配置好的腐蚀剂用软毛刷均匀擦拭到检测面上，从中心沿半径方向朝边缘快速擦拭，整个擦拭过程尽快控制在1分钟内完成，擦拭完毕开始计时，达到目标时间f
ꢀ±
60s腐蚀结束。冲洗一定也是从中心半径方向朝边缘快速冲洗，这样就克服了整个检测面由于腐蚀时间不同而腐蚀效果不一致缺点；
31.(5)腐蚀结束后，先用自来水冲洗一遍，再用质量分数30％的盐酸冲洗，自来水冲洗一遍，最后用蒸馏水冲洗。冲洗干净的试样用高压吹风机自中心区域向四周将试样整个截面吹干；
32.(6)检查腐蚀效果，按标准和技术协议要求进行评价并用数码影像保留腐蚀结果图片；
33.(7)结果出现欠腐蚀除根据腐蚀程度确定再腐蚀时间外，其余重复以上步骤；若为过腐蚀，保证去除检验面2毫米以上厚度后重新加工检测面并进行腐蚀试验。
34.实施例
35.对直径1200mms355ne连铸圆坯开展低倍腐蚀试验，试验钢化学成分：c:0.15％，mn:1.45％，si:0.20％，p：0.01％，s：0.005％，cr:3.8％，mo:0.85％，al:0.016％，ni≤ 0.40％，ti≤0.01％。试验参照标准gb/t226执行，采用本发明冷酸液擦蚀。试验过程如下：
36.1.取样及加工：在s355ne连铸圆坯头部或尾部沿铸坯延伸方向截取试样一块。并用铣床加工成厚度为25mm，检测面粗糙度为0.78μm，并用质量分数为10％碳酸氢钠溶液和清水清洗表面后吹干；
37.2.腐蚀液配置：用分析纯级盐酸、硝酸、蒸馏水按体积比3:2:5的配比进行混合，使用温度为24℃；
38.3.理想腐蚀时间根据数学模型：
39.f＝6.25*10-5
x
3-1.8825*10-4
x2+187.25x-60840，f为理想腐蚀时间，单位s，x为直径，单位为mm，代入x值计算出理想腐蚀时间，并确定实际腐蚀时间为13分钟；
40.4.把配置好的腐蚀剂用长60cm、宽8cm软毛刷擦拭到检测面上，从中心沿半径方向向边缘快速擦拭，整个擦拭过程不超过1分钟，擦拭完毕计时开始，达到目标时间13 分钟，腐蚀结束；
41.5.腐蚀结束后冲洗腐蚀面，冲洗时位置先后顺序与擦拭时保持一致，先用自来水冲洗，再用质量分数30％的盐酸冲洗，自来水冲再洗一遍，最后用蒸馏水冲洗。冲洗干净后的试样用高压吹风机由中心区域向四周将试样整个截面吹干；
42.6.检查腐蚀效果，按标准yb/t153-2015和技术协议进行评价并用数码影像保留腐蚀结果见图1。
43.除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。
技术特征：1.一种适用于超大尺寸中高合金连铸圆坯低倍组织腐蚀方法，其特征在于：包括(1)试样制备：从连铸坯上切割获得初样，去除初样在取样过程中形成的热影响区，对试样的检测面进行打磨、清洗使光洁；(2)准备腐蚀液：以盐酸和硝酸的混合溶液作为腐蚀液；(3)根据试样的检测面直径x来确定理想腐蚀时间f，实际腐蚀时间为f
±
(0～60)s；(4)腐蚀检测面：将步骤(2)的腐蚀剂均匀擦拭到试样的检测面上，从中心沿半径方向朝边缘擦拭，擦拭完毕开始计时，计时达到实际腐蚀时间后腐蚀结束；(5)冲洗检测面：去除腐蚀产物，冲洗也是从中心沿半径方向朝边缘快速冲洗，先用水冲洗，再用盐酸溶液冲洗，之后继续水冲洗干净，冲洗干净后自中心向四周将检测面吹干；(6)检查腐蚀效果：按低倍组织的要求对检测面的腐蚀情况进行评价，结果出现欠腐蚀除根据腐蚀程度确定再腐蚀时间外，其余重复步骤4-5；若为过腐蚀，去除检验面2毫米以上重复步骤1-5。2.根据权利要求1所述的适用于超大尺寸中高合金连铸圆坯低倍组织腐蚀方法，其特征在于：步骤(1)中，从连铸圆坯或椭圆坯上沿横截面火焰切割截取初样，在冷风吹扫下铣去初样在火焰切割时产生的热影响区，再用砂纸打磨光洁，试样厚度为25mm
±
(0～5)mm，表面粗糙度≤0.8μm。3.根据权利要求1所述的适用于超大尺寸中高合金连铸圆坯低倍组织腐蚀方法，其特征在于：步骤(2)中，盐酸、硝酸、蒸馏水按体积比3:2:5的配比进行混合制备腐蚀液，腐蚀液的使用温度为25℃
±
(0～5)℃。4.根据权利要求1所述的用于超大尺寸中高合金连铸圆坯低倍组织腐蚀方法，其特征在于：步骤(3)中，理想腐蚀时间f的数学模型：f＝6.25*10-5
x
3-1.8825*10-4
x2+187.25x-60840，式中，x为检测面直径，单位:mm；f为理想腐蚀时间，单位：s，该公式适用于直径800mm～1500mm范围内的连铸圆坯或者椭圆坯低倍组织试样。5.根据权利要求1所述的用于超大尺寸中高合金连铸圆坯低倍组织腐蚀方法，其特征在于：步骤(4)中，腐蚀液在检测面上的擦拭控制在1分钟内完成。6.根据权利要求1所述的用于超大尺寸中高合金连铸圆坯低倍组织腐蚀方法，其特征在于：步骤(5)中，冲洗采用质量分数30％
±
(0～5)％的盐酸溶液。7.根据权利要求1所述的用于超大尺寸中高合金连铸圆坯低倍组织腐蚀方法，其特征在于：步骤(5)中，腐蚀结束后，先用自来水冲洗一遍，再用盐酸溶液冲洗，接着自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗，冲洗干净的试样用吹风机自中心区域向四周将试样整个检测面吹干；冲洗位置与腐蚀剂擦拭位置保持一致以克服整个检测面由于腐蚀时间不同而腐蚀效果不一致缺点。8.根据权利要求1所述的用于超大尺寸中高合金连铸圆坯低倍组织腐蚀方法，其特征在于：该方法适用于元素成分按质量百分含量为c:0.05-0.20％，mn:0.30-1.50％，si:015-0.50％，p≤0.025％，s≤0.010％，cr:2.0-9.5％，mo:0.25-1.05％，al≤0.020％，ni≤0.40％，ti≤0.01％，其它元素含量不作要求的铁基连铸圆坯或椭圆坯。
技术总结本发明涉及一种适用于超大尺寸中高合金连铸圆坯低倍组织腐蚀方法，包括试样制备：从连铸坯上切割获得初样，去除初样在取样过程中形成的热影响区，对试样的检测面进行打磨、清洗使光洁；以盐酸和硝酸的混合溶液作为腐蚀液，以匹配中高合金含量的试样；根据试样的检测面直径X来确定理想腐蚀时间F，实际腐蚀时间为F
技术研发人员：秦志强 刘红杰 黄镇 范海东 兰楚惠 汪国溢
受保护的技术使用者：江阴兴澄特种钢铁有限公司
技术研发日：2022.06.13
技术公布日：2022/11/1
