本发明涉及氮化物陶瓷材料，尤其涉及一种高致密度氮化硼导热填料及其制备方法。
背景技术：
1、六方氮化硼由于具有优异的热导率、介电性能及化学稳定性等性能，是解决高功率电子器件散热问题的关键导热填料之一。在聚合物复合材料制备过程中，由于六方氮化硼片层结构的显著增稠作用，导致其填充量较低，极大限制了复合材料导热性能的提升。球形形貌的六方氮化硼陶瓷粉体，是制备高加工性、高填充性和高热导率聚合物复合材料的理想填料。目前，采用喷雾造粒、离心造粒等方法，可制备球形形貌的氮化硼导热填料。由于强共价键特性，六方氮化硼难以无压烧结，上述方式制备的球形氮化硼，通常密度较低(<1.5g/cm3)。在高剪切分散制备聚合物复合材料时，球形氮化硼粉体因低的密度和强度，再次破碎成片层粉体，导致复合材料失去加工性。
2、提升六方氮化物的填充性能的关键，在于提高其致密度。目前，通过热压烧结的方法，可制备密度大于1.9g/cm3的氮化硼陶瓷材料。已有报道，对热压烧结的氮化硼陶瓷进行破碎、筛分后，获得的高致密度氮化硼填料，可满足聚合物复合材料的高填充需求。然而，由于热压烧结设备的限制，热压烧结制备高致密度氮化硼的制备成本高且产率低，限制该工艺在高导热填料中的应用。因此，亟需一种制备成本低和产率的高致密度氮化硼的制备方法。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种高致密度氮化硼导热填料及其制备方法。本发明提供的制备方法成本低、产率高，制备得到的氮化硼导热填料具有高致密度。
2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
3、本发明提供了一种高致密度氮化硼导热填料的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将亲水改性六方氮化硼粉体与乙酸钙水溶液混合后造粒，得到造粒粉；
5、(2)将所述步骤(1)得到的造粒粉依次进行排胶和热处理，得到高致密度氮化硼导热填料。
6、优选地，所述步骤(1)中亲水改性六方氮化硼粉体的平均粒度为5～30μm，亲水改性六方氮化硼粉体的平均片层厚度为0.5～2μm。
7、优选地，所述步骤(1)中乙酸钙水溶液的质量浓度为5～15％。
8、优选地，所述步骤(1)中亲水改性六方氮化硼粉体与乙酸钙水溶液的质量比为(10～20)：1。
9、优选地，所述步骤(1)中造粒的压力为200～300mpa。
10、优选地，所述步骤(1)中造粒粉的粒度为50～500μm。
11、优选地，所述步骤(2)中排胶的温度为500～600℃，排胶的时间为1～4h。
12、优选地，所述步骤(2)中热处理的温度为1550～1650℃，热处理的时间为1～6h。
13、本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高致密度氮化硼导热填料。
14、优选地，所述高致密度氮化硼导热填料的密度为1.9～2.0g/cm3，高致密度氮化硼导热填料的振实密度为0.9～1.1g/cm3。
15、本发明提供了一种高致密度氮化硼导热填料的制备方法，包括以下步骤：
16、(1)将亲水改性六方氮化硼粉体与乙酸钙水溶液混合后造粒，得到造粒粉；(2)将所述步骤(1)得到的造粒粉依次进行排胶和热处理，得到高致密度氮化硼导热填料。本发明采用亲水改性六方氮化硼，利用乙酸钙水溶液作为助剂，氮化硼表面亲水，在助剂中水的作用下润湿发生片层滑移，同时乙酸钙具有类似润滑油的作用，也促进氮化硼的片层滑移重排，经造粒，获得高致密度的氮化硼颗粒；在排胶过程中，乙酸钙分解形成碳酸钙，在热处理过程中，碳酸钙进一步分解形成氧化钙，形成的氧化钙与氮化硼表层的氧化膜反应生成烧结液相，同时促进片层氮化硼晶粒生长并提升结合强度，进而获得高致密度氮化硼导热填料，在制备聚合物复合材料时，使得聚合物复合材料具有优异的导热性能，本发明提供的制备方法不会受到高压烧结设备的限定，成本低、产率高。实施例的结果显示，本发明制备的氮化硼导热填料的密度为1.9～2.0g/cm3，振实密度为0.9～1.1g/cm3。
1.一种高致密度氮化硼导热填料的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中亲水改性六方氮化硼粉体的平均粒度为5～30μm，亲水改性六方氮化硼粉体的平均片层厚度为0.5～2μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙酸钙水溶液的质量浓度为5～15％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中亲水改性六方氮化硼粉体与乙酸钙水溶液的质量比为(10～20)：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中造粒的压力为200～300mpa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中造粒粉的粒度为50～500μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中排胶的温度为500～600℃，排胶的时间为1～4h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中热处理的温度为1550～1650℃，热处理的时间为1～6h。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法制备得到的高致密度氮化硼导热填料。
10.根据权利要求9所述的高致密度氮化硼导热填料，其特征在于，所述高致密度氮化硼导热填料的密度为1.9～2.0g/cm3，高致密度氮化硼导热填料的振实密度为0.9～1.1g/cm3。
