本发明属于电化学电极材料制备领域,具体涉及一种全固态ag/agcl电极的制备方法及应用。
背景技术:
1、目前海洋电场探测广泛应用于海洋资源勘探和水中兵器探测等领域,而海洋电场的探测主要通过探测电极之间的电位差来获得信号。深海环境要求电极不仅要极差和电化学噪声小,还要能长期稳定工作,尽量避免维修。常规电极难以应对海洋中这样错综复杂的环境,故急需开发设计一种满足条件的海洋探测电极。
2、压片制备的全固态ag/agcl电极在一众电极中表现优异,作为理想的不极化电极,全固态的金属/难溶盐结构既保证了电极结构的稳定性,还能使电极上发生的反应快速达到平衡。现有技术(石墨烯改性ag/agcl电极的表面特性研究_李红霞)在ag、ag cl粉体中加入一定质量的石墨烯,通过烧结法制备得到石墨烯改性的ag/agcl电极,分别进行电化学性能测试以及电极表面扫描电镜测试,通过对微观结构照片的分维分析,研究不同含量石墨烯添加后的分维特性;从图3中可以看出,0%、1%、3%石墨烯电极试样的极差稳定时间分别为24h、5h、1h,极差大小分别为0.3mv、0.23mv、0.07mv。但海洋探测中快速部署、实时探测的需求对电极的电化学性能有极高要求,因此现有技术制备的电极的电化学性能仍有较大提升空间。
技术实现思路
1、为解决现有技术的缺点和不足之处,本发明的首要目的在于提供一种全固态ag/agcl电极的制备方法。该方法选择焦耳加热装置来快速烧结,改善了烧制工艺,可以缩短烧制时间、节省能源的同时精确控制温度,实现均匀加热。
2、本发明的另一目的在于提供一种由上述方法提供的全固态ag/agcl电极。该电极存在一定的孔隙,增大了电极的比表面积,并且具有稳定性好、极差小、电化学噪声小等优秀的电化学性能。
3、本发明的再一目的在于提供上述全固态ag/agcl电极的应用。
4、本发明目的通过以下技术方案实现:
5、一种全固态ag/agcl电极的制备方法,包括以下步骤:
6、(1)避光环境下,将氯化银研磨成较细小的粉末状;
7、(2)将氯化银粉末和超细银粉混合,向其中添加石墨烯,然后将混合粉末进行球磨;
8、(3)球磨结束,将混合物滤出后烘干;
9、(4)避光环境下,取烘干后的粉末过筛后倒入压片模具中,初步压制成型;
10、(5)将初步压制成型的样品通过压片机压制得更紧密;
11、(6)将样品放入焦耳加热装置中进行快速烧结;
12、(7)烧制得到的电极抛光后,在外部接上导线,封装完毕后放入酸溶液中活化,得到掺杂石墨烯的全固态ag/agcl电极。
13、进一步地,步骤(1)中将结块的氯化银研磨成细小的粉末状,研磨时间为0.2-0.4h,全程避光操作。
14、进一步地,步骤(2)中所述氯化银粉末和超细银粉摩尔比为1:1,向其中添加石墨烯,得到石墨烯质量百分比为3-5%的混合粉末;混合粉末放入球磨罐中,加入与混合粉末等质量的无水乙醇和玛瑙珠;最后把球磨罐放入行星式球磨机中对混合物进行球磨,球磨转速为300-500r/min,球磨时间为4-6h。
15、进一步地,步骤(3)中所述烘干的温度为50-80℃,烘干的时间为8h。
16、进一步地,步骤(4)中每次压片填装的粉末为0.25-0.35g。
17、进一步地,步骤(5)中所述压片机对粉体施加压力为200-230mpa,保压时间为10-15min。
18、进一步地,步骤(6)中所述焦耳加热装置设置温度为350-450℃,烧结时间为15-25s。
19、进一步优选地,步骤(6)中所述焦耳加热装置设置温度为400℃,烧结时间为15s。
20、进一步地,步骤(7)中所述酸溶液是浓度0.01mol/l的稀盐酸。
21、上述方法制备得到的全固态ag/agcl电极,稳定性好,极差低至0.052mv、电化学噪声减小至3.15nv,可应用于海洋探测领域。
22、与现有技术相比,本发明具有如下优点及有益效果:
23、1、本发明方法提高了电极的比表面积和孔隙率,既减少了电化学噪声还缩短了极差稳定时间,制备成的电极适应海洋深处电信号微弱的环境。
24、2、本发明方法极大缩减了烧制电极的时间,有利于提高生产效率。同时快烧技术能精准控温、均匀加热,制备出的电极差异度小、一致性好,适合规模化生产。
1.一种全固态ag/agcl电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中将结块的氯化银研磨成细小的粉末状,研磨时间为0.2-0.4h,全程避光操作。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述氯化银粉末和超细银粉摩尔比为1:1,向其中添加石墨烯,得到石墨烯质量百分比为3-5%的混合粉末;混合粉末放入球磨罐中,加入与混合粉末等质量的无水乙醇和玛瑙珠;最后把球磨罐放入行星式球磨机中对混合物进行球磨,球磨转速为300-500r/min,球磨时间为4-6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述烘干的温度为50-80℃,烘干的时间为8h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中每次压片填装的粉末为0.25-0.35g。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述压片机对粉体施加压力为200-230mpa,保压时间为10-15min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述焦耳加热装置设置温度为350-450℃,烧结时间为15-25s。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述焦耳加热装置设置温度为400℃,烧结时间为15s。
9.一种由权利要求1~8任一项所述方法制备得到的全固态ag/agcl电极。
10.权利要求9所述的全固态ag/agcl电极在海洋探测领域中的应用。
