本发明涉及化合物晶体，具体涉及一种麦角硫因新晶型的制备方法。
背景技术：
1、麦角硫因(巯基组氨酸三甲基内盐，ergothioneine，egt)是一种天然抗氧化剂，在人体内可以对细胞起到保护作用，是机体内的重要活性物质。它具有清除自由基，解毒，维持dna的生物合成，细胞的正常生长及细胞免疫等多种生理功能。
2、麦角硫因存在硫醇和硫酮两种异构体形式，具体如下：
3、
4、在光照条件下，麦角硫因可能会发生降解，并存在三甲胺的气味。同时麦角硫因的抗吸湿性能有待提高。
5、中国专利公开号cn118221592a公开了一种麦角硫因晶体及其制备方法，其提供的制备方法包括如下步骤：将98.0％-99.9％纯度的麦角硫因粗品在30℃-40℃温水中搅拌至溶解后，5℃-10℃下降温，静置，得到麦角硫因晶体。但是其并未关注产品的抗吸湿性和光照稳定性。
6、目前没有现有技术公开新的麦角硫因晶体可以提高抗吸湿性和光照稳定性。
7、因此，开发一种能解决上述技术问题的麦角硫因新晶型的制备方法是非常必要的。
技术实现思路
1、本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种抗吸湿性好和光照稳定性较高的麦角硫因新晶型的制备方法。
2、本发明是通过以下技术方案予以实现的：
3、一种麦角硫因新晶型的制备方法，包括如下步骤：
4、(1)在麦角硫因粗品溶液中添加醇类溶剂进行一次结晶，得到一次结晶样品；
5、(2)将一次结晶样品复溶于含水溶剂中，获得浓度为250-500g/l的溶液a；
6、(3)在溶液a中添加醇类溶剂至有晶体析出，保晶，继续添加醇类溶剂，养晶，然后降温，过滤收集晶体，干燥后即得。
7、在本发明的一些实施例中，步骤(1)中所述麦角硫因粗品溶液由麦角硫因粗品溶于水中制备得到，或者将从微生物中提取得到的含麦角硫因的溶液经粗提、层析、浓缩后制备得到。
8、在本发明的一些实施例中，步骤(1)中所述麦角硫因粗品溶液的浓度为70-150g/l。
9、在本发明的一些实施例中，步骤(1)中所述醇类溶剂包括无水乙醇和甲醇中的至少一种。
10、在本发明的一些实施例中，步骤(1)中所述一次结晶的温度为20-50℃。
11、在本发明的一些实施例中，步骤(1)中所述一次结晶的时间为0.5-1.5h。
12、在本发明的一些实施例中，步骤(1)中所述一次结晶的同时在300-800rpm转速下进行搅拌。
13、通过控制搅拌速度和保晶时长可以控制晶体颗粒的大小以及晶体的纯度。
14、在本发明的一些实施例中，步骤(1)中所述醇类溶剂的添加量为所述麦角硫因粗品溶液体积的3-7倍。步骤(1)中添加醇类溶剂至一次结晶样品的收率在85-95％之间为佳。
15、在本发明的一些实施例中，步骤(2)中所述含水溶剂包括水或者步骤(1)所述麦角硫因粗品溶液。
16、在本发明的一些实施例中，步骤(2)中所述溶液a的温度控制在40-80℃。
17、在本发明的一些实施例中，步骤(3)中两次添加所述醇类溶剂的总用量为溶液a体积的3.5-6.5倍，从而控制麦角硫因的纯度。过高的添加量会导致杂质的析出从而纯度下降，而过少的添加量会导致整体收率的降低。
18、在本发明的一些实施例中，步骤(3)中所述醇类溶剂包括无水乙醇和甲醇中的至少一种。
19、在本发明的一些实施例中，步骤(3)中添加醇类溶剂后控制温度为40-80℃。
20、在本发明的一些实施例中，步骤(3)中所述保晶的时间为0.5-2.5h，促进晶粒的稳定生长。
21、在本发明的一些实施例中，步骤(3)中晶体析出前，在添加醇类溶剂的同时在200-500rpm转速下进行搅拌。
22、在本发明的一些实施例中，步骤(3)中所述养晶的时间为0.5-3h。
23、在本发明的一些实施例中，步骤(3)中所述进行梯度降温。
24、在本发明的一些实施例中，所述梯度降温的速率为每1h降温10℃，降温至25-50℃。
25、在本发明的一些实施例中，步骤(3)中所述干燥的温度为50-80℃。
26、在本发明优选的一些实施例中，所述制备方法，包括如下步骤：
27、(1)将麦角硫因粗品溶于水中制备得到70-150g/l的麦角硫因粗品溶液，添加甲醇或者无水乙醇，温度控制在20-50℃，同时在300-800rpm转速下进行搅拌，进行一次结晶，保晶0.5-1.5h，得到一次结晶样品；
28、(2)将一次结晶样品复溶于水或步骤(1)的麦角硫因粗品溶液中，获得浓度为250-500g/l的溶液a，温度控制在40-80℃；
29、(3)在溶液a中添加甲醇或者无水乙醇，保持温度不变，同时在200-500rpm转速下进行搅拌，至有晶体析出，保晶0.5-2.5h，继续添加甲醇或者无水乙醇，两次添加甲醇或者无水乙醇的总用量为溶液a体积的3.5-6.5倍，保持温度不变，养晶0.5-3h，然后梯度降温，每1h降温10℃，降温至25-50℃，过滤收集晶体，于50-80℃烘箱中进行烘干后即得。
30、本发明的有益效果是：
31、本发明通过对二次结晶过程中溶液的浓度进行优化，最终制备得到的麦角硫因新晶型光稳定性能优异，且抗吸湿性能较好，同时耐分解温度较高。
32、本发明通过对二次结晶过程中醇类溶剂的用量进行优化，在保证较好光稳定性和抗吸湿性能的同时，还提高了产品的纯度和收率效果。
1.一种麦角硫因新晶型的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述含水溶剂包括水或者步骤(1)所述麦角硫因粗品溶液。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述麦角硫因粗品溶液由麦角硫因粗品溶于水中制备得到，或者将从微生物中提取得到的含麦角硫因的溶液经粗提、层析、浓缩后制备得到。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述醇类溶剂的总用量为溶液a体积的3.5-6.5倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)或步骤(3)中所述醇类溶剂包括无水乙醇和甲醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述麦角硫因粗品溶液的浓度为70-150g/l。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述一次结晶的温度为20-50℃；所述一次结晶的时间为0.5-1.5h；所述一次结晶的同时在300-800rpm转速下进行搅拌；所述醇类溶剂的添加量为所述麦角硫因粗品溶液体积的3-7倍。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶液a的温度控制在40-80℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中添加醇类溶剂后控制温度为40-80℃；所述保晶的时间为0.5-2.5h；晶体析出前，在添加醇类溶剂的同时在200-500rpm转速下进行搅拌；所述养晶的时间为0.5-3h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述进行梯度降温。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述梯度降温的速率为每1h降温10℃，降温至25-50℃。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述干燥的温度为50-80℃。
