一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术

专利2025-01-22  31



1.本发明属于腐蚀与防护技术领域,涉及一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术。


背景技术:

2.各种金属材料,比如各种钢材,铝合金等,在其服役环境中很容易受到腐蚀。而缓蚀剂作为一种抑制腐蚀的物质,常被应用在石油输送、海洋船舶、化工生产等溶液腐蚀环境。
3.近年来,缓蚀剂的高效筛选和多种缓蚀剂的复配使用引起了人们大量的研究兴趣。但是,研究人员在选择缓蚀剂时常常需要从大量的缓蚀剂种类和复配方案中,通过大量试验选择最适合的缓蚀剂方案。这种试验往往需要耗费大量的人力物力。因此,开发一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术具有重要意义。本研究利用芯片点样仪的精准快速点样功能以及激光共聚焦显微镜拍摄三维图形的功能,开发了一种高通量腐蚀样品制备及表征的方法。


技术实现要素:

4.本发明的目的时提供一种基于芯片点样仪的精准快速点样功能的一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术,该方法可以在较短时间内制备及表征大量溶液腐蚀方案的腐蚀效果。
5.为了达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
6.一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术,其特征在于,该高通量腐蚀样品是由缓蚀剂溶液和腐蚀溶液混合滴加在金属表面,并通过表征各个腐蚀测量点的腐蚀形貌反映其腐蚀程度。
7.进一步地,所述混合液滴是由芯片点样仪以高密度阵列的形式喷点在抛光的金属表面,液滴体积为20nl~500nl。
8.进一步地,所述测量点的腐蚀形貌表征是由激光共聚焦显微镜测量生成其三维图像,并通过表征三维图形的体积、表面积、表面粗糙度,反映测量点的腐蚀程度。
9.进一步地,由一种或多种缓蚀剂与腐蚀溶液组成混合溶液,所述缓蚀剂包括无机缓蚀剂、有机缓蚀剂、聚合物类缓蚀剂,腐蚀溶液包括电解质溶液、酸碱性物质溶液、氧化性物质溶液。
10.如上所述的一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术,其特征在于,包括步骤如下:
11.(1)将需要评价的金属表面抛光至镜面并放置在芯片点样仪的工作区域,保持样品平整干燥。
12.(2)将需要评价的多种缓蚀剂和腐蚀性物质,分别配置为标准溶液,并放置在生物芯片点样仪的原料区域。
13.(3)在干燥环境中,用生物芯片点样仪将缓蚀剂标准溶液按所需浓度和比例,喷点在金属表面的指定阵列位置,使金属表面形成由单种或多种缓蚀剂标准溶液以任意比例混
合而成的缓蚀剂溶液液滴阵列。待缓蚀剂溶液液滴干燥后,再在恒温恒湿环境中,在干燥后的位置喷点腐蚀性物质标准溶液,使金属表面形成由一种或多种缓蚀剂与腐蚀性物质组成的混合溶液。
14.(4)将喷点有混合溶液的金属放置在恒温恒湿环境中,待金属表面形成测量点后,用水和乙醇清洗测量点。
15.(5)利用激光共聚焦显微镜测量每个测量点,并生成三维图像。通过评价每个测量点的三维图像获得该测量点的腐蚀程度信息。
16.进一步地,步骤(2)中,标准溶液的粘度为0~5mpas。
17.进一步地,步骤(3)中,溶液液滴在金属表面的排列密度为1~50个/cm2,总数为10~1000个。
18.进一步地,步骤(5)中,腐蚀程度信息为测量点的腐蚀产物表面形貌、腐蚀产物表面粗糙度、去除腐蚀产物后金属表面粗糙度、腐蚀产物体积、去除腐蚀产物后坑洞体积、腐蚀产物平均高度。
19.进一步地,上述方法可以在12小时内获得10~1000种不同溶液腐蚀方案的腐蚀程度信息,用于高效评价缓蚀剂或缓蚀剂配方的缓蚀性能。
20.本发明具有以下优点及突出性的技术效果:利用芯片点样仪制备了高通量缓蚀成分材料芯片;之后利用激光共聚焦显微镜识别评价缓蚀成分材料芯片中每个测量点的腐蚀程度。上述方法制备的高通量缓蚀成分材料芯片可以承载10~1000个测量点,这些测量点可以测试不同腐蚀溶液配方,不同腐蚀时长的腐蚀效果。这种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术具有制备速度快、测试方式简单且数据量大、测试周期短、测试人为干扰小等优点,在缓蚀剂筛选和配方优化、腐蚀控制等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
21.图1为实例1中制备的一种缓蚀成分材料芯片,从测量点的三维图像中获取的腐蚀程度信息,多种缓蚀剂复配的缓蚀性能图。
22.图2为实例2中制备的一种缓蚀成分材料芯片,从测量点的三维图像中获取的腐蚀程度信息,硝酸铈与葡萄糖酸钠在梯度浓度下的复配效果图。
23.图3为实例3中制备的一种缓蚀成分材料芯片,从测量点的三维图像中获取的腐蚀程度信息,硝酸铈在不同时间点对钢片的缓蚀性能效果图。
具体实施方案
24.下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
25.实施例1
26.1.将一块60mm
×
80mm
×
1mm的钢片抛光至镜面并放置在生物芯片点样仪的工作区域,将硝酸铈配置质量分数为0.2g/l的标准溶液,并配置3.5%的氯化钠溶液标准,放置在生物芯片点样仪的原料区域。
27.2.在湿度为10%,温度为25℃的环境中,喷点硝酸铈溶液10纵列,每纵列为5个液滴,每个液滴为200nl。等待液滴干燥后,在湿度为100%,温度为25℃的环境中,最后喷点
3.5%氯化钠标准溶液,喷点为10纵列,每纵列为5个液滴的液滴矩阵,覆盖在上次喷点的位置,喷点体积为200nl,每纵列喷点时间间隔为15分钟。
28.3.将喷点有上述液滴的钢片放置在饱和湿度,温度为25℃的环境中15分钟,钢片表面形成测量点后,清洗测量点。
29.4.利用激光共聚焦显微镜测量每个测量点,并生成三维图像。通过评价每个测量点的三维图像获得该测量点的腐蚀程度信息。
30.图1为实例1中制备的一种高通量腐蚀样品,从测量点的三维图像中获取的腐蚀程度信息,即每个测量点的腐蚀产物体积。0.2g/l的硝酸铈溶液在浸泡75分钟后开始产生缓蚀效果。
31.实施例2
32.1.将一块60
×
80
×
1mm3的钢片抛光至镜面并放置在生物芯片点样仪的工作区域,将氯化锌、硝酸铈、硝酸铈胺、磷酸钠、草酸钠、钼酸钠、三聚磷酸钠、dma、葡萄糖酸钠、水杨酸钠、ctab、sds、peg、pva、吐温80,分别配置0.2g/l的标准溶液,并配置质量分数为7%的氯化钠标准溶液,放置在生物芯片点样仪的原料区域。
33.2.在湿度为20%,温度为25℃的环境中,分别喷点氯化锌、硝酸铈、硝酸铈胺、磷酸钠、草酸钠、钼酸钠、三聚磷酸钠的标准溶液。每种溶液喷点为18个横向排列的液滴,喷点体积为50nl。然后分别喷点dma、葡萄糖酸钠、水杨酸钠、ctab、sds、peg、pva、吐温80的标准溶液。每种溶液喷点为16个纵向排列的液滴,覆盖在第一次喷点的位置,喷点体积为50nl。待缓蚀剂溶液液滴干燥后,在湿度为70%,温度为25℃的环境中,最后喷点3.5%氯化钠标准溶液,喷点为16
×
18的液滴矩阵,覆盖在前两次喷点的位置,喷点体积为100nl。
34.3.将喷点有上述液滴的钢片放置在饱和湿度,温度为25℃的环境中5小时,钢片表面形成测量点后,用水和乙醇清洗测量点。
35.4.利用激光共聚焦显微镜测量每个测量点,并生成三维图像。通过评价每个测量点的三维图像获得该测量点的腐蚀程度信息。
36.图2为实例2中制备的缓蚀成分材料芯片,从测量点的三维图像中获取的腐蚀程度信息,即腐蚀产物平均高度。硝酸铈与葡萄糖酸钠、硝酸铈与水杨酸钠、磷酸钠与葡萄糖酸钠、硝酸铈胺与sds在指定浓度下有相对良好的协同缓蚀效果。
37.实施例3
38.1.将一块60mm
×
80mm
×
1mm的钢片抛光至镜面并放置在生物芯片点样仪的工作区域,将硝酸铈、葡萄糖酸钠分别配置质量分数为0.5g/l的标准溶液,并配置3.5%的氯化钠溶液标准,放置在生物芯片点样仪的原料区域。
39.2.在湿度为20%,温度为25℃的环境中,喷点硝酸铈溶液20纵列,每纵列为20个液滴,每纵列喷点体积由低到高从0到100nl。喷点葡萄糖酸钠溶液20横排,每横排为20个液滴,每纵横排喷点体积由低到高从0到100nl,覆盖在第一次喷点的位置。等待液滴干燥后,在湿度为80%,温度为25℃的环境中,最后喷点3.5%氯化钠标准溶液,喷点为20
×
20的液滴矩阵,覆盖在前两次喷点的位置,喷点体积为200nl。
40.3.将喷点有上述液滴的钢片放置在饱和湿度,温度为25℃的环境中2.5小时,钢片表面形成测量点后,清洗测量点。
41.4.利用激光共聚焦显微镜测量每个测量点,并生成三维图像。通过评价每个测量
点的三维图像获得该测量点的腐蚀程度信息。
42.图3为实例3中制备的一种高通量腐蚀样品,从测量点的三维图像中获取的腐蚀程度信息,即每个测量点的腐蚀产物体积。0.2g/l硝酸铈与0.1g/l葡萄糖酸钠拥有良好的协同缓蚀效果。

技术特征:
1.一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术,其特征在于,该高通量腐蚀样品是由缓蚀剂溶液和腐蚀溶液混合滴加在金属表面,并通过表征各个腐蚀测量点的腐蚀形貌反映其腐蚀程度,被单个液滴腐蚀出的位点以下称为测量点。2.如权利要求1所述的一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术,其特征在于,所述混合液滴是由芯片点样仪以高密度阵列的形式喷点在抛光的金属表面,液滴体积为20nl~500nl。3.如权利要求1所述的一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术,其特征在于,所述测量点的腐蚀形貌表征是由激光共聚焦显微镜测量生成其三维图像,并通过表征三维图形的体积、表面积、表面粗糙度,反映测量点的腐蚀程度。4.如权利要求1所述的一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术,其特征在于,由一种或多种缓蚀剂与腐蚀溶液组成混合溶液,所述缓蚀剂包括无机缓蚀剂、有机缓蚀剂、聚合物类缓蚀剂,所述腐蚀溶液包括电解质溶液、酸碱性物质溶液、氧化性物质溶液。5.如权利要求1所述的一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术,其特征在于,包括步骤如下:(1)将需要评价的金属表面抛光至镜面并放置在芯片点样仪的工作区域,保持样品平整干燥;(2)将需要评价的多种缓蚀剂和腐蚀性物质,分别配置为标准溶液,并放置在生物芯片点样仪的原料区域;(3)在干燥环境中,用生物芯片点样仪将缓蚀剂标准溶液按所需浓度和比例,喷点在金属表面的指定阵列位置,使金属表面形成由单种或多种缓蚀剂标准溶液以任意比例混合而成的缓蚀剂溶液液滴阵列;待缓蚀剂溶液液滴干燥后,再在恒温恒湿环境中,在干燥后的位置喷点腐蚀性物质标准溶液,使金属表面形成由一种或多种缓蚀剂与腐蚀性物质组成的混合溶液;(4)将喷点有混合溶液的金属放置在恒温恒湿环境中,待金属表面形成测量点后,用水和乙醇清洗测量点;(5)利用激光共聚焦显微镜测量每个测量点,并生成三维图像;通过评价每个测量点的三维图像获得该测量点的腐蚀程度信息。6.如权利要求5所述的一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术,其特征在于,步骤(2)中,标准溶液的粘度为0~5mpas。7.如权利要求5所述的一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术,其特征在于,步骤(3)中,溶液液滴在金属表面的排列密度为1~50个/cm2,总数为10~1000个。8.如权利要求5所述的一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术,其特征在于,步骤(5)中,腐蚀程度信息为测量点的腐蚀产物表面形貌、腐蚀产物表面粗糙度、去除腐蚀产物后金属表面粗糙度、腐蚀产物体积、去除腐蚀产物后坑洞体积、腐蚀产物平均高度。9.如权利要求1所述的一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术,其特征在于,上述方法可以在12小时内获得10~1000种不同溶液腐蚀方案的腐蚀程度信息,用于高效评价缓蚀剂或缓蚀剂配方的缓蚀性能。

技术总结
本发明公开了一种缓蚀成分材料芯片高通量制备技术。本发明首先利用芯片点样仪制备高通量腐蚀样品,只需将缓蚀剂和腐蚀性物质喷点在金属样品上,即可快速、高效、准确地评价缓蚀剂配方的性能,满足不同物质、不同浓度、不同腐蚀时长等腐蚀试验条件;之后利用激光共聚焦显微镜识别并量化高通量腐蚀样品中每个测量点的腐蚀程度。上述方法制备的高通量腐蚀样品可以承载10~1000个测量点,这些测量点可以反映不同缓蚀剂配方和腐蚀时长的腐蚀效果。这种高通量制备腐蚀样品及表征腐蚀性能的方法具有制备速度快、测试方式简单且数据量大、测试周期短、测试人为干扰小等优点,在缓蚀剂筛选和配方优化、腐蚀控制等领域具有广阔的应用前景。景。景。


技术研发人员:马菱薇 张达威 任晨浩 王金科 李晓刚
受保护的技术使用者:北京科技大学
技术研发日:2022.06.16
技术公布日:2022/11/1
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