fe-co系合金棒材的制造方法及fe-co系合金棒材
技术领域
1.本发明涉及一种fe-co系合金棒材的制造方法及fe-co系合金棒材。
背景技术：2.作为具有优异的磁特性的合金而已知的波明德合金(permendur)所代表的fe-co系合金的棒材被用于传感器或圆筒形磁屏蔽、电磁阀、磁芯等各种产品中。作为所述fe-co系合金棒材的制造方法，例如在专利文献1中记载有如下主旨：将铸块加热到1000℃～1100℃后，热加工成φ90mm左右的坯料，利用车床进行表面的划伤等的去除，并加热到1000℃～1100℃后热轧为φ6mm～φ9mm左右，从而制作原材料(棒材)。
3.现有技术文献
4.专利文献
5.专利文献1：日本专利特开平7-166239号公报
技术实现要素：6.发明所要解决的问题
7.随着所述产品的高性能化，对原材料也要求进一步提高磁特性。如专利文献1所记载那样的以前的制法中，难以稳定地获得高的磁特性，留有进一步研究的余地。
8.因此，本发明的目的在于提供一种能够稳定地获得优异的磁特性的fe-co系合金棒材及其制造方法。
9.解决问题的技术手段
10.本发明的一实施例是一种fe-co系合金棒材的制造方法，包括加热笔直工序，所述加热笔直工序是对于fe-co系合金的热轧材，一边将所述热轧材的温度加热到500℃～900℃一边赋予拉伸应力。
11.优选为将所述热轧材的温度设为500℃～850℃。
12.优选为在所述加热笔直工序的加热方法中使用通电加热。
13.优选为在所述加热笔直工序之前进行固溶处理。
14.本发明的另一实施例是一种fe-co系合金棒材，以面积比率计具有20％以上的晶粒取向扩展(grain orientation spread，gos)值为0.5
°
以上的晶粒。
15.优选为平均结晶粒度编号为6.0以上且9.5以下。
16.优选为平均结晶粒度编号为6.0以上且8.5以下。
17.发明的效果
18.根据本发明，可稳定地获得具有优异的磁特性的fe-co系合金棒材。
具体实施方式
19.以下对本发明的实施方式进行说明。首先，对本发明的fe-co系合金棒材的制造方法进行说明。本发明的fe-co系合金棒材是剖面形状包含圆形(包括椭圆形)、方形的形状的
直棒状的棒材。本实施方式的棒材只要无特别记载，则是剖面形状为圆形的圆棒。
20.＜热轧材组成＞
21.首先，在本实施方式中，准备fe-co系合金的热轧材。所谓本发明中的fe-co系合金是指以质量％计fe+co为95％以上、且含有25％～60％的co的合金材料。由此，可发挥高的磁通密度。
22.接下来，对本发明的fe-co系合金中可含有的元素进行说明。为了提高加工性或磁特性，本发明的fe-co系合金可以质量％计含有合计最多为5.0％的v、si、mn、al、zr、b、ni、ta、nb、w、ti、mo、cr中的一种或两种以上的元素。除此以外，作为不可避免地包含的杂质元素，例如可列举c、s、p、o，优选为例如将所述元素各自的上限设为0.1％。
23.在本实施方式中，作为fe-co系合金棒材的中间原材料，对由具有所述成分的fe-co系合金钢块获得的坯料实施热轧，从而可获得热轧材。由于在所述中间原材料上通过热轧形成有氧化层，因此也可导入例如以机械方式、或化学方式去除氧化层的研磨工序。
24.所述热轧材例如具有相当于fe-co系合金棒材的“热轧棒材”的形状。而且，考虑到后续工序中的加工性，直径也可设为5mm～20mm。此外，关于圆棒以外的棒材，横剖面的圆当量直径也可设为5mm～20mm。
25.＜固溶处理工序＞
26.在本实施方式中，对于进行后述的加热笔直工序之前的热轧材，可进行至少一次固溶处理。通过进行所述固溶处理，也可期待去除热轧材的成分偏析而提高磁特性，从而改善加工性的效果。所述固溶处理时的加热温度若过低，则有使加工性劣化的倾向，若过高，则导致磁特性的劣化，因此优选为在800℃～1050℃的温度下实施。更优选的温度的下限为850℃。更优选的温度的上限为950℃，进而优选的温度的上限为900℃。另外，加热时间也可设定为10分钟～60分钟。另外，在固溶处理工序中，为了不析出有害的析出物而固溶、抑制有序化并提高加工性，在加热后实施骤冷处理。此外，即便省略固溶处理工序，通过调整后述的加热笔直工序的加热温度，也可获得本发明的效果。
27.＜加热笔直工序＞
28.在本实施方式中，对于所述热轧材，进行一边加热一边赋予拉伸应力的加热笔直工序。此时，若热轧材为“棒材”的形状，则沿所述热轧棒材的长度方向拉伸，赋予所述拉伸应力。通过所述工序，可在对热轧材赋予残留应变的同时，获得具有非常良好的磁特性及笔直性的棒材。此时的加热温度设定为500℃～900℃。在低于500℃的情况下，加工性降低，在赋予拉伸应力时棒材有可能断裂。另一方面，在加热温度超过900℃的情况下，无法对热轧材赋予优选的残留应变。加热笔直工序中的优选的加热温度的下限为600℃，更优选为700℃。另外，优选的加热温度的上限为850℃，更优选为830℃，进而优选为800℃。此外，在省略所述固溶处理工序的情况下，优选的加热温度的下限为700℃，更优选为730℃，进而优选为740℃。
29.在所述加热笔直工序中，可使用通电加热、感应加热等加热方法，就获得容易使热轧材中的晶粒的易磁化轴朝一定方向对齐的效果、或可快速(例如1分钟以内)且均匀地将材料加热到目标温度为止的优点而言，优选为应用通电加热。另外，为了更可靠地获得所需的残留应变，加热笔直工序时的张力优选为调整为1mpa～4mpa。另外，优选为调整为相对于加热笔直工序前的全长而为3％～10％的伸长率。
30.在本实施方式中，对于结束了加热笔直工序的棒材，例如也可实施使用了无心磨床的无心研磨。由此可去除棒材表层的黑皮，进一步提高形状的正圆度或公差精度。在本发明中，由于通过加热笔直工序提高棒材的笔直度，因此长度为1000mm以上的长条棒材也可在不切断的情况下实施无心研磨。
31.继而，对可通过所述本发明的制造方法而获得的本发明的fe-co系合金棒材进行说明。本发明的fe-co系合金棒材以面积比率计具有20％以上的晶粒取向扩展(grain orientation spread，gos)值为0.5
°
以上的晶粒。所述gos值可通过以前已知的“扫描式电子显微镜-电子背散射衍射(scanning electron microscope-electron backscatter diffraction，sem-ebsd)法(电子束背散射衍射法)”来测定，可通过对构成晶粒的点(像素)的方位差进行计算来导出。根据gos值获得的结晶方位差是表示通过加工而在合金中赋予的应变的指标，在以面积比率计具有20％以上的gos值为0.5
°
以上的晶粒的情况下，将晶粒生长的驱动力导入至棒材，具有获得良好的磁特性的优点。在gos值为0.5
°
以上的区域未满20％的情况下，由于是晶粒生长的驱动力不充分的棒材，因此无法获得良好的磁特性。在gos值为0.5
°
以上的晶粒中，优选为以面积比率计为40％以上，更优选的面积比率为50％以上，进而优选的面积比率为60％以上，进而更优选的面积比率为70％以上，特别优选的面积比率为80％以上，最优选的面积比率为90％以上。此外，所述gos值为0.5
°
以上的晶粒可在棒材的与轴垂直的方向剖面中观察。另外，对面积比率进行观察的剖面也有与轴垂直的方向剖面及轴向剖面，但在棒材的与轴垂直的方向剖面中进行观察及在轴向剖面中进行观察的两种情况下，优选为以面积比率计均为20％以上(更优选为40％以上，进而优选为50％以上，进而更优选为60％以上，特别优选为70％以上，最优选为80％以上)。这是因为，在热轧工序时容易在棒材的轴向剖面中观察到由母材中产生的轧痕引起的应变的影响，在轴向剖面中观察到的面积比率有可能比在与轴垂直的方向剖面中观察到的面积比率小。因此，即便在处于面积比率小的倾向的轴向剖面中，只要满足所述面积比率的数值，则也可更可靠地达成本发明的效果。
32.另外，本发明的fe-co系合金棒材优选为平均结晶粒度编号为6.0以上且9.5以下。由此，具有在磁性退火后容易发挥高的磁特性、并且加工性也进一步提高的倾向。更优选的平均结晶粒度编号的下限为6.5以上，更优选的平均结晶粒度编号的上限为9.0以下。进而优选的平均结晶粒度编号的上限为8.5以下，进而更优选为8.0以下。此外，平均结晶粒度编号可基于日本工业标准(japanese industrial standards，jis)g 0551进行测定。而且，可在棒材的与轴垂直的方向剖面或轴向剖面中进行测定。
33.实施例
34.(实施例1)
35.将具有表1所示的组成的fe-co系合金钢块分块后，进行热轧而准备φ11.5mm的热轧棒材。
36.＜试样no.1、试样no.2＞
37.在对所述热轧棒材进行在850℃下加热后骤冷的固溶处理后，实施以棒材的温度达到750℃的方式一边加热一边在张力2.7mpa的条件下沿其长度方向拉伸热轧棒材的加热笔直工序，从而制作作为本发明例的试样no.1、试样no.2的fe-co系合金棒材。
38.＜试样no.3＞
39.对于所述热轧棒材，不进行固溶处理而实施加热笔直工序，从而制作作为本发明例的试样no.3的fe-co系合金棒材。加热笔直工序的条件设为与试样no.1相同。
40.＜试样no.4＞
41.也制作作为比较例的试样no.4的fe-co系合金棒材，所述比较例中对于所述热轧棒材进行与试样no.1为相同条件的固溶处理，不进行加热笔直工序，其他工序与本发明相同。
42.[表1]
[0043]
(质量％)
[0044]
试样no.csimncov残余部分1，40.010.030.1349.011.98fe及不可避免的杂质20.010.040.1349.011.97fe及不可避免的杂质30.010.040.1349.071.97fe及不可避免的杂质
[0045]
继而，对本发明例与比较例的试样的平均结晶粒度、gos值及直流磁特性进行确认。关于平均结晶粒度，在横剖面(与轴垂直的方向剖面)中，使用奥林巴斯(olympus)制造的光学显微镜，观察十处500μm
×
350μm的视野，根据jis g 0551，利用结晶粒度标准图版i判定粒度编号。关于gos值，使用蔡司(zeiss)制造的场致发射式扫描电子显微镜与tsl公司制造的ebsd测定分析系统取向成像显微图(orientation-imaging-micrograph，oim)进行。关于试样no.1与试样no.4，对横剖面(与轴垂直的方向剖面)进行观察，关于试样no.2与试样no.3，除对所述试样的横剖面进行观察以外，也对纵剖面(通过中心轴的轴向剖面)进行观察。测定视野为100μm
×
100μm，邻接的像素间的步幅距离设为0.2μm。另外，在将邻接的像素间的方位差为5
°
以上的边界判别为晶粒边界的条件下进行观察，根据所获得的gos值的映射，求出gos值为0.5
°
以上的晶粒所占的相对于观察视野整体的面积率。关于直流磁特性，从获得的棒材采集试样后，实施850℃
×
3小时的磁性退火，使用直流磁化特定试验装置对最大磁导率与矫顽力进行测定。表2中示出观察结果。
[0046]
[表2]
[0047][0048]
根据表2，作为本发明例的试样no.1及试样no.2的平均结晶粒度编号较比较例而言更小(结晶粒径较比较例而言更大)，未进行固溶处理的试样no.3的平均结晶粒度编号与比较例相同。关于gos值为0.5
°
以上的晶粒的面积比率，可确认到本发明例中较比较例而言为非常大的值。关于磁特性，试样no.1～试样no.3较比较例而言磁导率更高且矫顽力更低。由此，可确认到本发明例均具有较比较例更优异的磁特性。
[0049]
(实施例2)
[0050]
将具有表3所示的组成的fe-co系合金钢块分块后，进行热轧而准备φ11.5mm的热轧棒材。之后不进行固溶处理，以棒材的温度达到表4所示的温度的方式在加热的同时，在张力2.7mpa的条件下实施加热笔直工序，从而制作试样no.5～试样no.7的fe-co合金棒材。
根据表4的结果，可确认到在棒材温度500℃～900℃下实施了加热笔直工序的试样no.5～试样no.7均为低矫顽力，具有优异的磁特性。
[0051]
[表3]
[0052]
(质量％)
[0053]
试样no.csimncov残余部分5，6，70.010.030.1349.201.98fe及不可避免的杂质
[0054]
[表4]
[0055]
试样no.棒材温度(℃)矫顽力[a/m]573939684641786338
技术特征：1.一种fe-co系合金棒材的制造方法，包括加热笔直工序，所述加热笔直工序是对于fe-co系合金的热轧材，一边将所述热轧材的温度加热到500℃～900℃一边赋予拉伸应力。2.根据权利要求1所述的fe-co系合金棒材的制造方法，其中将所述热轧材的温度设为500℃～850℃。3.根据权利要求1或2所述的fe-co系合金棒材的制造方法，其中在所述加热笔直工序的加热方法中使用通电加热。4.根据权利要求1至3中任一项所述的fe-co系合金棒材的制造方法，其中在所述加热笔直工序之前进行固溶处理。5.一种fe-co系合金棒材，以面积比率计具有20％以上的晶粒取向扩展值(grain orientation spread，gos)显示为0.5
°
以上的晶粒。6.根据权利要求5所述的fe-co系合金棒材，其中平均结晶粒度编号为6.0以上且9.5以下。7.根据权利要求5所述的fe-co系合金棒材，其中平均结晶粒度编号为6.0以上且8.5以下。
技术总结提供一种能够稳定地获得优异的磁特性的Fe-Co系合金棒材及其制造方法。一种Fe-Co系合金棒材的制造方法，包括加热笔直工序，所述加热笔直工序是对于Fe-Co系合金的热轧材，一边将所述热轧材的温度加热到500℃～900℃一边赋予拉伸应力。优选为在所述加热笔直工序的加热方法中使用通电加热。另外，一种Fe-Co系合金棒材，以面积比率计具有20％以上的晶粒取向扩展值(Grain Orientation Spread，GOS)显示为0.5
技术研发人员：藤吉优 上坂修治郎 小林兴司
受保护的技术使用者：日立金属株式会社
技术研发日：2021.03.10
技术公布日：2022/11/1
