1.本发明涉及药物残留检测技术领域，具体是一种基于表面增强技术的痕量农残检测装置及其使用方法。
背景技术：2.拉曼散射效应非常弱，其散射光强度约为入射光强度的10-10
,极大地限制了拉曼光谱的应用和发展 。1974年fldshmann等人发现吸附在粗糙金银表面的tt旋分子的拉曼信号强度得到很大程度的提高,同时信号强度随着电极所加电位的变化而变化。1977 年jeanmaire 与 van duyne , albrecht 与 creighton等人经过系统的实验研究和理论计算，将这种与银、金、铜等粗糙表面相关的增强效应称为表面增强拉曼散射效应，对应的光谱称为表面增强拉曼光谱。目前表面增强拉曼技术在分析科学、表面科学以及生物科学等领域得到广泛应用，成长为一种非常强大的分析工具。
3.目前通过拉曼光谱仪进行药物残留检测时，目前的做法是截取一段蔬菜或水果，切碎后用溶剂萃取，过滤处理后取清液用拉曼仪检测。现有的这种方法处理过程比较麻烦，而且萃取液中进入了蔬菜或水果的成分，影响检测结果的准确性。另外，如果样品中农残含量低，还需要进一步蒸发溶剂进行浓缩处理，操作繁琐，而且检测结果重现性不好。
技术实现要素：4.为克服现有技术的缺陷或缺陷之一，本发明公开一种基于表面增强的拉曼光谱仪的前置处理装置，所采取的技术方案是：一种基于表面增强技术的痕量农残检测装置，包括拉曼光谱仪；萃取罐，罐盖覆盖萃取罐的上端，萃取罐内中下部搁置滤布，完整的被检测物位于滤布的上方，萃取罐的底部连接萃取罐出口，罐盖中部固设萃取罐入口；闪蒸罐，上端封闭并连接闪蒸罐上口和带有塞子的增强剂滴加口，中部连接闪蒸罐出口，第一管道连通闪蒸罐上口与萃取罐入口；透明材质的检测管，上端连接闪蒸罐的下端、下端通过排污阀连接排污口，拉曼光谱仪的检测窗口正对检测管；循环泵，第二管道连通循环泵进口与萃取罐出口，第三管道连通循环泵出口和第一管道，第四管道连通闪蒸罐出口和第三管道，靠近闪蒸罐出口的第四管道上安装节流阀，节流阀与第三管道之间的第四管道上套设加热器，第四管道上方的第三管道上安装第一截止阀，第三管道与闪蒸罐上口之间的第一管道上安装第二截止阀。
5.进一步地，第三管道与萃取罐入口之间的第一管道上套设水循环冷凝器。
6.进一步地，萃取罐入口在萃取罐内向下延伸形成喷淋主管，喷淋主管连通若干喷淋支管，喷淋主管的端部安装朝下喷淋的主喷头，每个喷淋支管的端部安装朝萃取罐中心喷淋的支喷头。
7.本发明还公开这一种基于表面增强技术的痕量农残检测装置的使用方法，包含如下步骤：s1.打开罐盖，防置滤布，向萃取罐内注入萃取液，将被检测物完整放入，盖上罐盖；s2.打开第一截止阀、关闭第二截止阀，启动循环泵，使萃取液从萃取罐底部的萃取罐出口流出，经第二管道、第三管道和第一管道从罐盖中部的萃取罐入口喷出，喷淋被检测物，被检测物表面的农残逐渐溶解至萃取液中，如此循环5-10min；s3. 关闭第一截止阀、打开第二截止阀，溶解有农残的萃取液在第四管道内在节流阀的作用下压力提升同时被加热器加热至接近沸点，在进入闪蒸罐后压力骤降，部分萃取液变为蒸汽从闪蒸罐上口进入第一管道，在第一管道内重新冷凝为萃取液后经萃取罐入口回流至萃取罐，这样剩余在闪蒸罐内溶解有农残的萃取液被浓缩并逐渐积累，当检测管积累的溶解有农残的萃取液达到检测所需的液位时，关闭循环泵、加热器和第二截止阀；s4.打开增强剂滴加口的塞子，通过增强剂滴加口向闪蒸罐内滴加增强剂，摇晃闪蒸罐使增强剂充分分散至浓缩的溶解有农残的萃取液中；s5.将拉曼光谱仪的检测窗口正对检测管进行检测；s6.检测完毕后，打开排污阀将闪蒸罐及检测管内的废液排入废液桶，打开罐盖将罐盖放置到废液桶上，拿出被检物和滤布，打开第一截止阀、启动循环泵，将萃取罐内的废液全部抽离至废液桶中；然后打开向萃取罐内注入清水，打开第二截止阀，用清水冲洗萃取罐、闪蒸罐及各个管路，如此2-3次。
8.与现有技术相比，本发明不破碎被检物，因此消除了被检物本身的无关成分，通过萃取剂对被检物表面的循环冲洗，能够使药物残留充分溶解到萃取剂中，提高萃取剂中药物残留的浓度，减少增强剂的使用。同时闪蒸罐能够对萃取液进行浓缩，能够检测痕量样品，快捷方便，提高检测效率。
附图说明
9.图1是本发明的结构示意图。
10.图2是本发明另一视角且局部剖切的结构示意图。
11.图3是图2左方虚框处的局部放大图。
12.图4是图2右方虚框处的局部放大图。
具体实施方式
13.下面结合附图对本发明做进一步说明。
14.如图1-4所示的一种基于表面增强技术的痕量农残检测装置，包括拉曼光谱仪100，还包括萃取罐1，罐盖12覆盖萃取罐1的上端，萃取罐1内中下部搁置滤布6，完整的被检测物200位于滤布6的上方，萃取罐1的底部连接萃取罐出口11，罐盖12中部固设萃取罐入口13；闪蒸罐2，上端封闭并连接闪蒸罐上口21和带有塞子的增强剂滴加口22，中部连接闪蒸罐出口23，第一管道7连通闪蒸罐上口21与萃取罐入口13；
透明材质的检测管3，上端连接闪蒸罐2的下端、下端通过排污阀4连接排污口31，拉曼光谱仪的检测窗口正对检测管3；循环泵5，第二管道8连通循环泵进口与萃取罐出口11，第三管道9连通循环泵出口和第一管道7，第四管道10连通闪蒸罐出口23和第三管道9，靠近闪蒸罐出口23的第四管道10上安装节流阀14，节流阀14与第三管道9之间的第四管道10上套设加热器15，第四管道10上方的第三管道9上安装第一截止阀16，第三管道9与闪蒸罐上口21之间的第一管道7上安装第二截止阀25。
15.在另一优选实施例中，第三管道9与萃取罐入口13之间的第一管道7上套设水循环冷凝器17。萃取罐入口13在萃取罐1内向下延伸形成喷淋主管18，喷淋主管18连通若干喷淋支管19，喷淋主管18的端部安装朝下喷淋的主喷头20，每个喷淋支管19的端部安装朝萃取罐中心喷淋的支喷头24。
16.使用方法包含如下步骤：s1.打开罐盖12，防置滤布，向萃取罐1内注入萃取液，将被检测物200完整放入，盖上罐盖12；s2.打开第一截止阀16、关闭第二截止阀25，启动循环泵5，使萃取液从萃取罐1底部的萃取罐出口11流出，经第二管道8、第三管道9和第一管道7从罐盖12中部的萃取罐入口13喷出，喷淋被检测物200，被检测物200表面的农残逐渐溶解至萃取液中，如此循环5-10min；s3. 关闭第一截止阀16、打开第二截止阀25，溶解有农残的萃取液在第四管道10内在节流阀14的作用下压力提升同时被加热器15加热至接近沸点，在进入闪蒸罐2后压力骤降，部分萃取液变为蒸汽从闪蒸罐上口21进入第一管道7，在第一管道7内重新冷凝为萃取液后经萃取罐入口13回流至萃取罐1，这样剩余在闪蒸罐2内溶解有农残的萃取液被浓缩并逐渐积累，当检测管3积累的溶解有农残的萃取液达到检测所需的液位时，关闭循环泵5、加热器15和第二截止阀25；s4.打开增强剂滴加口22的塞子，通过增强剂滴加口22向闪蒸罐2内滴加增强剂，摇晃闪蒸罐2使增强剂充分分散至浓缩的溶解有农残的萃取液中；s5.将拉曼光谱仪的检测窗口正对检测管3进行检测；s6.检测完毕后，打开排污阀4将闪蒸罐2及检测管3内的废液排入废液桶，打开罐盖12将罐盖12放置到废液桶上，拿出被检物和滤布，打开第一截止阀16、启动循环泵5，将萃取罐1内的废液全部抽离至废液桶中；然后打开向萃取罐1内注入清水，打开第二截止阀25，用清水冲洗萃取罐1、闪蒸罐2及各个管路，如此2-3次，整个装置清洗完毕，等待下次使用。
17.本发明未详尽描述之处为本领域的现有技术或常规技术手段。
技术特征：1.一种基于表面增强技术的痕量农残检测装置，包括拉曼光谱仪（100），其特征在于：还包括萃取罐（1），罐盖（12）覆盖萃取罐（1）的上端，萃取罐（1）内中下部搁置滤布（6），完整的被检测物（200）位于滤布（6）的上方，萃取罐（1）的底部连接萃取罐出口（11），罐盖（12）中部固设萃取罐入口（13）；闪蒸罐（2），上端封闭并连接闪蒸罐上口（21）和带有塞子的增强剂滴加口（22），中部连接闪蒸罐出口（23），第一管道（7）连通闪蒸罐上口（21）与萃取罐入口（13）；透明材质的检测管（3），上端连接闪蒸罐（2）的下端、下端通过排污阀（4）连接排污口（31），拉曼光谱仪的检测窗口正对检测管（3）；循环泵（5），第二管道（8）连通循环泵进口与萃取罐出口（11），第三管道（9）连通循环泵出口和第一管道（7），第四管道（10）连通闪蒸罐出口（23）和第三管道（9），靠近闪蒸罐出口（23）的第四管道（10）上安装节流阀（14），节流阀（14）与第三管道（9）之间的第四管道（10）上套设加热器（15），第四管道（10）上方的第三管道（9）上安装第一截止阀（16），第三管道（9）与闪蒸罐上口（21）之间的第一管道（7）上安装第二截止阀（25）。2.根据权利要求1所述的一种基于表面增强技术的痕量农残检测装置，其特征在于： 第三管道（9）与萃取罐入口（13）之间的第一管道（7）上套设水循环冷凝器（17）。3.根据权利要求1或2所述的一种基于表面增强技术的痕量农残检测装置，其特征在于：萃取罐入口（13）在萃取罐（1）内向下延伸形成喷淋主管（18），喷淋主管（18）连通若干喷淋支管（19），喷淋主管（18）的端部安装朝下喷淋的主喷头（20），每个喷淋支管（19）的端部安装朝萃取罐中心喷淋的支喷头（24）。4.根据权利要求1-3任一所述的一种基于表面增强技术的痕量农残检测装置的使用方法，其特征在于：包含如下步骤s1.打开罐盖（12），防置滤布，向萃取罐（1）内注入萃取液，将被检测物（200）完整放入，盖上罐盖（12）；s2.打开第一截止阀（16）、关闭第二截止阀（25），启动循环泵（5），使萃取液从萃取罐（1）底部的萃取罐出口（11）流出，经第二管道（8）、第三管道（9）和第一管道（7）从罐盖（12）中部的萃取罐入口（13）喷出，喷淋被检测物（200），被检测物（200）表面的农残逐渐溶解至萃取液中，如此循环5-10min；s3. 关闭第一截止阀（16）、打开第二截止阀（25），溶解有农残的萃取液在第四管道（10）内在节流阀（14）的作用下压力提升同时被加热器（15）加热至接近沸点，在进入闪蒸罐（2）后压力骤降，部分萃取液变为蒸汽从闪蒸罐上口（21）进入第一管道（7），在第一管道（7）内重新冷凝为萃取液后经萃取罐入口（13）回流至萃取罐（1），这样剩余在闪蒸罐（2）内溶解有农残的萃取液被浓缩并逐渐积累，当检测管（3）积累的溶解有农残的萃取液达到检测所需的液位时，关闭循环泵（5）、加热器（15）和第二截止阀（25）；s4.打开增强剂滴加口（22）的塞子，通过增强剂滴加口（22）向闪蒸罐（2）内滴加增强剂，摇晃闪蒸罐（2）使增强剂充分分散至浓缩的溶解有农残的萃取液中；s5.将拉曼光谱仪的检测窗口正对检测管（3）进行检测；s6.检测完毕后，打开排污阀（4）将闪蒸罐（2）及检测管（3）内的废液排入废液桶，打开罐盖（12）将罐盖（12）放置到废液桶上，拿出被检物和滤布，打开第一截止阀（16）、启动循环
泵（5），将萃取罐（1）内的废液全部抽离至废液桶中；然后打开向萃取罐（1）内注入清水，打开第二截止阀（25），用清水冲洗萃取罐（1）、闪蒸罐（2）及各个管路，如此2-3次。
技术总结本发明涉及药物残留检测技术领域，具体是一种基于表面增强技术的痕量农残检测装置及其使用方法，该检测装置包括拉曼光谱仪，萃取罐，加热器，闪蒸罐，透明材质的检测管，循环泵及接连它们的阀门管路，与现有技术相比，本发明不破碎被检物，因此消除了被检物本身的无关成分，通过萃取剂对被检物表面的循环冲洗，能够使药物残留充分溶解到萃取剂中，提高萃取剂中药物残留的浓度，减少增强剂的使用。同时闪蒸罐能够对萃取液进行浓缩，能够检测痕量样品，快捷方便，提高检测效率。提高检测效率。提高检测效率。
技术研发人员：吴倩 张玲 黄小川 周广芬 张一帆 郭敬同 罗晓娟
受保护的技术使用者：山东药品食品职业学院
技术研发日：2022.06.29
技术公布日：2022/11/1
