1.本说明书中公开了有机-无机复合粉体以及包含有机-无机复合粉体的组合物。
背景技术：2.最近，对自然妆感的关注度正在变高。相比于人为的光泽，显示自然光泽的同时，喜欢透明妆感的倾向正在变高。
3.与此同时，期望如下的消费者正在变多：化妆之后，随着时间经过而感受不到化妆带来的皮肤干燥和闷重感的同时，彩妆不会被水或汗破坏。
4.为了实现这些要求事项，有过简单混合无机粉体和水溶性保湿剂的尝试，然而，虽然能够稍微改善皮肤干燥，但是在持久性和粘附方面的改善程度却不理想。
5.另外，进一步地，当为粉末/粉饼剂型之类的无水剂型时，也难以简单混合水溶性的保湿剂来使用。
6.因此，需要开发出改善干燥的同时，持久性优秀，而且也能够用在粉末/粉饼之类的无水剂型中的无机粉体。
技术实现要素：7.在本发明在一方面，预要提供一种保水力优秀的同时，具有不容易被水洗掉的涂层膜的有机-无机复合粉体。
8.在本发明在一方面，预要提供一种保水力优秀的同时，涂层膜不因物理力而脱落或者粘附的有机-无机复合粉体。
9.在本发明在一方面，预要提供一种表面光滑的有机-无机复合粉体。
10.在本发明在一方面，预要提供一种可见光透射率增加而能够形成透明的化妆膜的有机-无机复合粉体。
11.在一方面，本说明书提供一种有机-无机复合粉体，包括：无机粉体；以及所述无机粉体上的阴离子性多糖类涂层。
12.在另一方面，本说明书提供一种包含前述的有机-无机复合粉体的组合物。
13.在一方面，在本说明书中公开的有机-无机复合粉体通过通过在无机粉体上涂覆阴离子性多糖类，从而涂层膜被水洗掉的较少，因此能够防止化妆膜因汗或水而发生破坏。
14.在另一方面，通过利用亲水性物质涂覆有机-无机复合粉体，从而能够减少疏水性物质带来的闷重感。
15.在另一方面，通过在无机粉体上涂覆阴离子性多糖类，从而不会仅是涂层膜被单独粘附或者分离。
16.在另一方面，通过在无机粉体上涂覆阴离子性多糖类，从而由有机-无机复合粉体形成的表面(涂层膜)光滑且牢固，因此涂抹于皮肤时，能够提供更加良好的外观，而且粘附少。
17.在另一方面，通过在无机粉体上涂覆阴离子性多糖类，从而可见光透射率增加，因
2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(n-(2-aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane)、3-氨丙基三甲氧基硅烷(3-aminopropyltrimethoxysilane)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(3-aminopr opyltriethoxysilane)、n-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷(n-phenyl-3-amino propyltrimethoxysilane)、n-(乙烯基苄基)-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐(n-(vinylbenzyl)-2-aminoethyl-3-aminopropyltrimethoxysil anehcl)以及n-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]乙二胺(n-[3-(trimethoxy silyl)propyl]ethylenediamine)组成的组中的一种以上。
[0039]
在一实现例中，所述阳离子性硅烷类化合物可以是3-氨丙基三乙氧基硅烷(3-aminopropyltriethoxysilane)。
[0040]
在一实现例中，所述阳离子性硅烷类化合物和所述阴离子性多糖类可以彼此通过离子键键合。
[0041]
根据本发明的一实现例，存在于无机粉体上的阳离子性硅烷类化合物与阴离子性多糖类通过离子键键合，从而与简单地在无机粉体上简单涂覆阴离子性多糖类比较的话，能够形成在各种环境下保持稳定的涂层(参照图6以及图7)。
[0042]
在一实现例中，所述有机-无机复合粉体以所述有机-无机复合粉体的总重量为基准，可以包含91重量％至99.9重量％的无机粉体、0.05重量％至4重量％的阴离子性多糖类以及0.05重量％至4重量％的阳离子性硅烷类化合物，但是可以根据无机粉体的种类而不同。
[0043]
例如，所述无机粉体含量以所述有机-无机复合粉体的总重量为基准，可以是91重量％以上、92重量％以上、93重量％以上、94重量％以上、92重量％以上或者96重量％以上，可以是99.9重量％以下、99.8重量％以下、99.7重量％以下、99.6重量％以下、99.5重量％以下或者99.4重量％以下。
[0044]
例如，所述阴离子性多糖类的含量以所述有机-无机复合粉体的总重量为基准，可以为0.05重量％以上、0.1重量％以上、0.15重量％以上、0.2重量％以上或者0.25重量％以上，可以是4重量％以下、3.5重量％以下、3重量％以下、2.5重量％以下、2重量％以下或者1.5重量％以下。
[0045]
例如，阳离子性硅烷类化合物的含量以所述有机-无机复合粉体的总重量为基准，可以是0.05重量％以上、0.1重量％以上、0.15重量％以上、0.2重量％以上或者0.25重量％以上，可以是4重量％以下、3.5重量％以下、3重量％以下、2.5重量％以下、2重量％以下或者1.5重量％以下。
[0046]
在一实现例中，所述有机-无机复合粉体与没有利用具有阴离子的多糖类涂层的有机-无机复合粉体相比，可以具有提高10％以上、20％以上、30％以上、40％以上或者50％以上数值的透射率。
[0047]
在本发明的示例性的实现例中，提供一种包含前述的有机-无机复合粉体的组合物。
[0048]
在一实现例中，所述组合物可以是保湿用。
[0049]
在一实现例中，以所述组合物总重量为基准，所述有机-无机复合粉体的含量可以是0.1重量％至30重量％，例如，可以是0.1重量％以上、0.5重量％以上、1重量％以上、5重
量％以上、10重量％以上、15重量％以上、20重量％以上或者25重量％以上，可以是30重量％以下、25重量％以下、20重量％以下、15重量％以下、10重量％以下、5重量％以下、1重量％以下或者0.5重量％以下。
[0050]
在一实现例中，所述组合物可以是皮肤外用剂组合物，所述皮肤外用剂作为可以包括任何涂抹在皮肤外部的总称，各种剂型的化妆品、医药品包含在此。
[0051]
在一实现例中，所述组合物可以是化妆料组合物。
[0052]
在一实现例中，所述组合物可以是化妆料组合物，化妆料组合物的外观含有化妆品学或者皮肤科学上可接受的介质或者基质。其作为适合局部使用的所有剂型，可以提供为例如溶液、凝胶、固体、糊状无水生成物、在水相分散油相而得到的乳剂、悬浮液、微乳剂、微胶囊、微颗粒球或者离子型(脂质体)及/或非离子型的囊素分散剂形态，或者霜、化妆水、乳液、粉剂、软膏、喷雾或者遮瑕棒形态。所述组合物可以按照本领域中的常规方法制备。根据本发明的组合物也可以以泡沫(foam)的形态或进一步含有压缩的推进剂的气溶胶组合物的形态使用。
[0053]
根据本发明的一实施例的所述化妆料组合物其剂型不受特别限制，例如，可以剂型化为柔肤化妆水、收敛化妆水、营养化妆水、营养霜、按摩霜、精华、眼霜、眼部精华、洁面霜、洁面泡沫、卸妆水、包含所述化妆料组合物的卸妆湿巾、面膜、粉剂、身体乳、润肤霜、润肤油以及润肤精华等的化妆品。
[0054]
当本发明的剂型为糊剂、霜剂或者凝胶剂时，作为载体成分，可以使用动物性油、植物性油、蜡、石蜡、淀粉、黄蓍胶、纤维素衍生物、聚乙二醇、硅酮、膨润土、氧化硅、滑石或者氧化锌等。
[0055]
当本发明的剂型为粉剂或者喷雾剂时，作为载体成分，可以使用乳糖、滑石、二氧化硅、氢氧化铝、硅酸钙或聚酰胺粉剂，尤其为喷雾剂时，还可以包含氯氟烃、丙烷/丁烷或二甲醚之类的推进剂。
[0056]
当本发明的剂型为溶液或者乳浊液时，作为载体成分，使用溶剂、增溶剂或者破乳剂，例如，有水、乙醇、异丙醇、碳酸乙酯、乙酸乙酯、苄醇、苯甲酸苄酯、丙二醇、1,3-丁二醇油、甘油脂肪酯、聚乙二醇或者山梨糖醇的脂肪酸脂。
[0057]
当本发明的剂型为悬浮液时，作为载体成分，可以使用水、乙醇或者丙二醇之类的液态稀释剂、乙氧基化异硬脂醇、聚氧乙烯山梨醇酯以及聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯之类的悬浮剂、微晶纤维素、偏氢氧化铝、膨润土、琼脂或者黄蓍胶等。
[0058]
当本发明的剂型为含有表面活性剂的清洁剂时，作为载体成分，可以使用脂肪醇硫酸盐、脂肪醇醚硫酸盐、磺基琥珀酸单酯、羟乙基磺酸盐、咪唑啉衍生物、甲基牛磺酸盐、肌氨酸盐、脂肪酸酰胺醚硫酸盐、烷基酰胺甜菜碱、脂肪醇、脂肪酸甘油酯、脂肪酸二乙醇酰胺、植物油、羊毛脂衍生物或者乙氧基化甘油脂肪酸酯等。
[0059]
在根据本发明的一实施例的化妆料组合物中，除了所述有机-无机复合粉体之外，可以进一步包含功能性添加物以及包含在一般的化妆料组合物中的成分。作为所述功能性添加物，可以包括选自由水溶性维生素、油溶性维生素、高分子肽、高分子多醣、神经鞘脂以及海藻提取物组成的组中的成分。
[0060]
在本发明的化妆料组合物中，也可以根据需要，与所述功能性添加物一起，调配包含在一般的化妆料组合物中的成分。作为除此之外包含的调配成分，可以举出油脂成分、保
湿剂、润滑剂、表面活性剂、有机以及无机颜料、有机粉体、紫外线吸收剂、防腐剂、杀菌剂、抗氧化剂、植物提取物、ph调节剂、乙醇、色素、香料、血液循环促进剂、凉感剂、止汗剂、纯净水等。
[0061]
根据本发明的实施例的化妆料组合物可以是彩妆用组合物，可以应用到妆前乳、隔离霜、遮瑕剂、粉底、液态粉底、口红、唇彩、液状眼影、眉笔、遮瑕膏、液态遮瑕膏、液态腮红等各种剂型的化妆品中，优选为，可以剂型化为海绵浸润乳液、化妆垫、气垫等彩妆用组合物，但不限于此。
[0062]
在一实现例中，所述组合物可以是透明的化妆膜形成用。
[0063]
在一实现例中，所述组合物可以是自然的化妆膜形成用。
[0064]
例如，当利用所述组合物化彩妆时，不会过分遮盖化妆膜下面的肤色，可以形成透明的化妆膜或者自然的化妆膜，以能够使看到的人感受到如原肤色般的自然感。
[0065]
在一实现例中，所述组合物的剂型可以是粉底、粉饼或者遮瑕膏。
[0066]
在本发明的又一示例性的实现例中，提供一种提高皮肤保湿的方法，所述方法包括在皮肤上涂覆包含前述的有机-无机复合粉体的组合物的步骤。
[0067]
在本发明的又一示例性的实现例中，提供一种用于制备保湿用组合物的有机-无机复合粉体的用途。
[0068]
在本发明的又一示例性的实现例中，提供一种用于提高皮肤保湿的包含前述的有机-无机复合粉体的化妆料组合物的非治疗性用途。
[0069]
在本发明的又一示例性的实现例中，提供一种形成透明的化妆膜的方法，所述方法包括在皮肤上涂覆包含前述的有机-无机复合粉体的组合物的步骤。
[0070]
在本发明的又一示例性的实现例中，提供一种用于制备透明的化妆膜形成用组合物的有机-无机复合粉体的用途。
[0071]
在本发明的又一示例性的实现例中，提供一种用于形成透明的化妆膜的包含前述的有机-无机复合粉体的化妆料组合物的非治疗性用途。
[0072]
以下，通过下面的实施例更加具体说明本发明。然而，下面的实施例仅是为了有助于理解本发明而作为示例的目的提供的，本发明的范畴以及范围不限于此。
[0073]
实施例
[0074]
根据本发明的实施例，可以按照图7所示的下面的步骤来制备有机-无机复合粉体。
[0075]
(步骤1)利用具有氨基的硅烷涂覆无机粉体的步骤；
[0076]
(步骤2)利用阴离子性多糖类再次涂覆的步骤。
[0077]
【制备例1】涂覆有氨基硅烷的二氧化硅的制备
[0078]
将50g的二氧化硅(cl silica 500，从chemland购入)加入500ml的95％乙醇中并进行搅拌。缓慢滴加3ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷，升温并回流15小时。降低反应液的温度，进行过滤，利用95％etoh进行清洗。将制得的涂覆有氨基硅烷的二氧化硅进行干燥。
[0079]
【制备例2】涂覆有氨基硅烷的二氧化硅的制备
[0080]
将50g的二氧化硅(cl silica 500，从chemland公司购入)在600℃下烧成之后，在干燥器中进行保存。向500ml的甲苯加入二氧化硅进行搅拌。这是为了更加容易进行涂覆而在600℃等的高温下完全去除水分之后进行。缓慢滴加3ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷，升温
并回流15小时。降低反应液的温度，进行过滤，利用甲苯和etoh进行清洗。将制得的涂覆有氨基硅烷的二氧化硅进行干燥。
[0081]
【制备例3】涂覆有氨基硅烷的云母的制备
[0082]
将50g的云母(mica y-1800，从山口云母公司购入)加入500ml的95％乙醇中并进行搅拌。缓慢滴加2.5ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷，升温并回流15小时。降低反应液的温度，进行过滤，利用95％etoh进行清洗。将制得的涂覆有氨基硅烷的云母进行干燥。
[0083]
【制备例4】涂覆有氨基硅烷的合成云母的制备
[0084]
将50g的合成云母(nk-8g，从韩国合成珠光公司购入)加入500ml的95％乙醇中并进行搅拌。缓慢滴加3.0ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷，升温并回流15小时。降低反应液的温度，进行过滤，利用95％etoh进行清洗。将制得的涂覆有氨基硅烷的合成云母进行干燥。
[0085]
【制备例5】涂覆有氨基硅烷的合成云母的制备
[0086]
将50g的合成云母(nk-8g，从韩国合成珠光公司购入)加入500ml的95％乙醇中并进行搅拌。缓慢滴加3.0ml的n-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]乙二胺(n-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine)，升温并回流15小时。降低反应液的温度，进行过滤，利用95％etoh进行清洗。将制得的涂覆有氨基硅烷的合成云母进行干燥。
[0087]
【制备例6】涂覆有氨基硅烷的tio2的制备
[0088]
将50g的tio2(非卖品，从韩国合成珠光公司购入)加入500ml的95％乙醇中并进行搅拌。缓慢滴加3.0ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷，升温并回流15小时。降低反应液的温度，进行过滤，利用95％etoh进行清洗。将制得的涂覆有氨基硅烷的tio2进行干燥。
[0089]
【实施例1】涂覆有ha的二氧化硅的制备
[0090]
向100ml的蒸馏水加入1g的玻璃酸钠(sodium hyaluronate)的同时进行搅拌，然后添加400mg的柠檬酸(citric acid)，准备ha水溶液。将在制备例1中得到的50g的涂覆有氨基硅烷的二氧化硅加入200g的蒸馏水中，均匀分散之后，缓慢添加事先准备的ha水溶液的同时进行搅拌。进一步搅拌10分钟之后，过滤反应液，利用水和etoh充分清洗。将制得的涂覆有ha的二氧化硅进行干燥。
[0091]
【实施例2】涂覆有ha的二氧化硅的制备
[0092]
向100ml的蒸馏水加入1g的玻璃酸钠(sodium hyaluronate)的同时进行搅拌，然后添加400mg的柠檬酸(citric acid)，准备ha水溶液。将在制备例2中得到的50g的涂覆有氨基硅烷的二氧化硅加入200g的蒸馏水中，均匀分散之后，缓慢添加事先准备的ha水溶液的同时进行搅拌。进一步搅拌10分钟之后，过滤反应液，利用水和etoh充分清洗。将制得的涂覆有ha的二氧化硅进行干燥。
[0093]
【实施例3】涂覆有ha的云母的制备
[0094]
向50ml的蒸馏水加入500mg的玻璃酸钠(sodium hyaluronate)的同时进行搅拌，然后添加100mg的柠檬酸(citric acid)，准备ha水溶液。将在制备例3中得到的50g的涂覆有氨基硅烷的云母加入200g的蒸馏水中，均匀分散之后，缓慢添加事先准备的ha水溶液的同时进行搅拌。进一步搅拌10分钟之后，过滤反应液，利用水和etoh充分清洗。将制得的涂覆有ha的云母进行干燥。
[0095]
【实施例4】涂覆有果胶(pectin)的云母的制备
[0096]
向50ml的蒸馏水加入500mg的果胶的同时进行搅拌，然后添加100mg的柠檬酸
(citric acid)，准备ha水溶液。将在制备例3中得到的50g的涂覆有氨基硅烷的云母加入200g的蒸馏水中，均匀分散之后，缓慢添加事先准备的ha水溶液的同时进行搅拌。进一步搅拌10分钟之后，过滤反应液，利用水和etoh充分清洗。将制得的涂覆有果胶的云母进行干燥。
[0097]
【实施例5】涂覆有褐藻糖胶(fucoidan)的云母的制备
[0098]
向50ml的蒸馏水加入500mg的褐藻糖胶的同时进行搅拌，然后添加100mg的柠檬酸(citric acid)，准备ha水溶液。将在制备例3中得到的50g的涂覆有氨基硅烷的云母加入200g的蒸馏水中，均匀分散之后，缓慢添加事先准备的ha水溶液的同时进行搅拌。进一步搅拌10分钟之后，过滤反应液，利用水和etoh充分清洗。将制得的涂覆有褐藻糖胶的云母进行干燥。
[0099]
【实施例6】涂覆有ha的合成云母的制备
[0100]
向50ml的蒸馏水加入500mg的玻璃酸钠(sodium hyaluronate)的同时进行搅拌，然后添加150mg的柠檬酸(citric acid)，准备ha水溶液。将在制备例4中得到的50g的涂覆有氨基硅烷的合成云母加入200g的蒸馏水中，均匀分散之后，缓慢添加事先准备的ha水溶液的同时进行搅拌。进一步搅拌10分钟之后，过滤反应液，利用水和etoh充分清洗。将制得的涂覆有ha的合成云母进行干燥。
[0101]
【实施例7】涂覆有ha的合成云母的制备
[0102]
向50ml的蒸馏水加入1g的玻璃酸钠(sodium hyaluronate)的同时进行搅拌，然后添加300mg的柠檬酸(citric acid)，准备ha水溶液。将在制备例5中得到的50g的涂覆有氨基硅烷的合成云母加入200g的蒸馏水中，均匀分散之后，缓慢添加事先准备的ha水溶液的同时进行搅拌。进一步搅拌10分钟之后，过滤反应液，利用水和etoh充分清洗。将制得的涂覆有ha的合成云母进行干燥。
[0103]
【实施例8】涂覆有ha的tio2的制备
[0104]
向50ml的蒸馏水加入500mg的玻璃酸钠(sodium hyaluronate)的同时进行搅拌，然后添加100mg的柠檬酸(citric acid)，准备ha水溶液。将在制备例6中得到的50g的涂覆有氨基硅烷的tio2加入200g的蒸馏水中，均匀分散之后，缓慢添加事先准备的ha水溶液的同时进行搅拌。进一步搅拌10分钟之后，过滤反应液，利用水和etoh充分清洗。将制得的涂覆有ha的tio2进行干燥。
[0105]
【比较例1】
[0106]
向50ml的蒸馏水加入500mg的玻璃酸钠(sodium hyaluronate)的同时进行搅拌，然后添加100mg的柠檬酸(citric acid)，准备ha水溶液。将50g的合成云母加入200g的蒸馏水中，均匀分散之后，缓慢添加事先准备的ha水溶液的同时进行搅拌。进一步搅拌10分钟之后，过滤反应液，利用水和etoh充分清洗。将过滤的粉末进行干燥。
[0107]
【比较例2】
[0108]
向50ml的蒸馏水加入16.5mg的玻璃酸钠(sodium hyaluronate)的同时进行搅拌，然后添加5mg的柠檬酸(citric acid)，准备ha水溶液。将50g的合成云母加入ha水溶液中，进行搅拌，均匀分散之后，在105度下进行干燥。
[0109]
【实验例1】烧失量的测定
[0110]
为了确认制得的粉末样品的涂层量，测定了烧失余量。测定充分干燥的容器的重
量之后，向容器盛装约10g的样品，测定重量。将盛装在容器中的样品在烧成炉中600℃下加热6小时之后，在干燥器中降温，充分干燥之后，测定重量，求取相对于样品重量减重的百分率。可以从分别相对应的涂覆有氨基硅烷的制备例的数值和涂覆有阴离子性多糖类的实施例的差异中确认阴离子性多糖类的涂层量。
[0111]
如以下表1所示，可以确认到有约0.2％～2％左右的涂层。然后，在未进行氨基硅烷涂覆而直接涂覆阴离子性多糖类的比较例1的情况下，从用于涂覆的作为无机粉体的合成云母和比较例的差异中确认阴离子性多糖类的涂层量，其结果，可以确认到几乎未涂覆有阴离子性多糖类。
[0112]
【表1】
[0113]
区分烧失量(％)阴离子性多糖类涂层量(％)制备例14.61不适用制备例24.79不适用制备例33.13不适用制备例40.33不适用制备例50.37不适用制备例61.48不适用实施例15.971.36实施例26.331.54实施例33.680.55实施例43.860.73实施例53.560.43实施例60.650.32实施例70.700.33实施例82.050.57比较例10.190.01合成云母0.18不适用
[0114]
【实验例2】zata电位(zeta potential)的测定
[0115]
为了确认制得的粉末样品有无涂层以及粉末的表面电荷特性，利用dls测定仪测定zata电位，并在表中示出其结果。
[0116]
如下面的表2所示，可以确认到，经过氨基硅烷涂层和阴离子性多糖类涂层，表面电荷特性发生变化。然后，可以确认到，在实验例1中显示几乎没有阴离子性多糖类涂层量的结果的比较例1具有与涂覆有阴离子性多糖类的实施例6或实施例7不同的表面电荷特性。
[0117]
【表2】
[0118][0119][0120]
【实验例3】确认阴离子性多糖类涂层的解吸与否
[0121]
为了确认涂覆在制得的粉末样品上的阴离子性多糖类在水溶液上根据ph、温度条件而是否解吸，将比较例2、实施例6样品和相当于实施例6样品的透明质酸涂层量的1重量％、10重量％、100重量％的透明质酸样品在特定ph、温度条件的水溶液中分别搅拌10分钟之后，将其过滤，并利用作为透明质酸检测法的咔唑试验(carbazole assay)确认存在于过滤的液体中的解吸的透明质酸的量。混合0.95g的硼砂(borax)和100g的硫酸，缓慢搅拌48小时～72小时，准备硼砂溶液。将0.125g的咔唑(carbazole)加入100ml的无水乙醇中进行搅拌，准备咔唑溶液。向设有冰点槽(ice bath)的小瓶加入5ml的硼砂溶液，加入1ml的测定试剂进行搅拌。将小瓶移至设定为98℃的槽(bath)内，搅拌15分钟。再次在冰点槽下进行冷却之后，加入0.2ml的咔唑溶液进行搅拌。将小瓶再次移至设定为98度的槽内，搅拌15分钟。然后，将显色的溶液冷却至常温。将利用相当于实施例6样品的透明质酸涂层量的1重量％、10重量％、100重量％的透明质酸进行测试的结果示出在图1中。在图1中示出了(a)解吸100％时、(b)解吸10％时、(c)解吸1％时的情况。
[0122]
基于该结果，如表3所示，判断涂覆的透明质酸的解吸程度，并示出在表4中。
[0123]
具体为，在实验例1的表中，实施例6的阴离子多糖类涂层量为0.32重量％，为了确认涂层解吸与否，并且为了制成所要比较的样品，假设实施例6的涂层量(0.32重量％)的1重量％、10重量％、100重量％发生解吸，并对加入与其相应的量的0.0032重量％、0.032重量％、0.32重量％的各个ha(不是涂覆有ha的无机粉体)的试剂进行咔唑试验，其结果就是图1。另外，比较该“将比较样品进行咔唑试验的颜色”和“将涂覆有ha的无机粉体在各个条件下进行咔唑试验的颜色”，评价为如表3所示。相当于100％的样品并不是与实施例6相同
的样品，而仅是包含在样品中的ha的量相同的样品。
[0124]
参照下面的表3以及表4，可以确认到，实施例6在常温和50℃下不发生解吸而以稳定涂覆的状态存在，在70℃以上的高温下观察到稍微发生解吸，但是几乎大部分没有发生解吸。另外，可以确认到，在简单地物理粘附透明质酸进行涂覆的比较例2的情况下，在所有条件下经涂覆的透明质酸都容易发生解吸。
[0125]
【表3】
[0126]
解吸量1％以内1～10％10％以上判断结果非常良好良好不足
[0127]
【表4】
[0128]
区分条件判断结果实施例6常温非常良好实施例650℃非常良好实施例670℃良好比较例2常温不足比较例250℃不足比较例270℃不足
[0129]
【实验例4】保水力的测试
[0130]
在密封的腔室内加入干燥用氯化钙，制造干燥腔室。将测定样品充分混合到相同质量的100％～200％的水中之后，测定质量。在干燥腔室内保存4天之后，测定质量，由此将剩余水分的量相对于初期水分的量的比率按照百分率计算出保水率，并示出在表5中。作为比较组，也一同测定代替实施例而未涂覆的无机粉体或者未涂覆具有阴离子的多糖类而简单混合的无机粉体。此时，具有简单混合的阴离子的多糖类使用了与在实验例1中得到的各个实施例的阴离子性多糖类相同的涂层量。
[0131]
如下面的表5所示，确认到相比于未涂覆的无机粉体或者未涂覆具有阴离子的多糖类而简单混合的无机粉体，保水力优秀。
[0132]
【表5】
[0133][0134][0135]
【实验例5】被水洗掉的程度
[0136]
将1g的测定样品均匀分散至2ml的水中之后，从分散液取50μl滴到载玻片上，然后在常温下充分干燥，从而形成涂层膜。(a)将载玻片放在倾斜的位置后，缓慢滴入20ml的水
的同时，进行观察。(b、c)将水全部滴入之后，去除水气，再次观察。(d)图2中示出本实验结果，a为涂层膜生成步骤，b为使水流下的初期步骤，c为使水流下的后期步骤，d为去除水后的情况。另外，分别示出了合成云母(在图上用s.mica表示)以及实施例6(在图上用ex.6表示)的情况。将基于去除水后剩余的粉末的量进行判断的结果示出在表6中。
[0137]
观察结果，如下面的表6所示，可以确认到，相比于未涂覆阴离子性多糖类的无机粉体，涂层膜被水洗掉的较少，预测可以具有防止化妆膜被汗或水破坏的效果。尤其是，即便没有涂覆疏水性物质而是利用亲水性物质进行涂覆，也是被水洗掉的较少，从而预测可以减少疏水性物质带来的闷重感。
[0138]
【表6】
[0139]
区分被洗掉的程度云母非常高合成云母非常高实施例3少实施例4少实施例6少实施例7少
[0140]
【实验例6】粉末粘附改善测试
[0141]
将1g的测定样品均匀分散至2ml的水中之后，从分散液取50μl滴到载玻片上，然后在常温下充分干燥。在干燥而制成的涂层膜之上放置黑布或者人造皮革，并放置一定重量的物体，静置1分钟。如图3所示，观察了粘附于黑布上的粉末的量。图3(a)表示放置黑布并放置一定重量的物体之前的图片，图3(b)表示放置黑布并放置一定重量的物体之后，确认粘附于黑布上的程度的图片。另外，分别示出合成云母(在图上用s.mica表示)以及实施例6(在图上用ex.6表示)的情况。
[0142]
将基于粘附的量进行判断的结果示出在表7中。
[0143]
观察结果，确认到，在无机粉体表面稳定地涂覆阴离子性多糖类，从而相比于未涂覆的情况，粘附少。
[0144]
【表7】
[0145]
区分粘附程度云母高合成云母高实施例3非常少实施例4非常少实施例6非常少实施例7非常少
[0146]
【实验例7】光滑的涂层膜的形成
[0147]
将1g的测定样品均匀分散至2ml的水中之后，盛装到培养皿，在常温下充分干燥。如图4所示，通过肉眼观察了干燥之后形成的涂层膜的光滑程度。然后，利用光泽仪(gloss meter)测定该涂层膜的光泽，并示出在表8中。在图4中分别示出了合成云母(在图上用s.mica表示)以及实施例6(在图上用ex.6表示)的情况。
[0148]
观察结果，可以确认到，相比于未涂覆阴离子性多糖类的样品，涂覆有阴离子性多糖类的样品在肉眼上也更加光滑，并且因光滑的表面，光泽数值也更高。
[0149]
【表8】
[0150]
区分光泽云母112.5合成云母291.8实施例3121.9实施例6327.5实施例7326.1
[0151]
【实验例8】对可见光的透射率的测定
[0152]
将测定样品以0.001重量％～0.01重量％的浓度分散至蒸馏水中之后，利用uv/vis仪器测定对400nm～700nm波段的可见光的透射程度。具体为，合成云母是在0.01重量％浓度下进行了测定，钛是在0.001重量％浓度下进行了测定。在图5a中分别示出了合成云母(在图上用s.mica表示)以及实施例6(在图上用ex.6表示)的图表。另外，在图5b中分别示出了钛(在图上用tio2表示)以及实施例8(在图上用ex.8表示)的图表。
[0153]
如图5a以及图5b所示，确认到，相比于未涂覆阴离子性多糖类的样品，涂覆有阴离子性多糖类的样品对400nm～700nm波段的可见光的透射率高。可以预测对可见光的透射率增加，从而形成更加透明的化妆膜。
[0154]
具体例
[0155]
具体例1：一种有机-无机复合粉体，包含：无机粉体；以及，所述无机粉体上的阴离子性多糖类涂层。
[0156]
具体例2：根据具体例1所述的有机-无机复合粉体，其中，所述无机粉体选自由云母、氧化铝、二氧化钛、硅铝酸盐以及二氧化硅组成的组中的一种。
[0157]
具体例3：根据具体例1或2所述的有机-无机复合粉体，其中，所述无机粉体为云母。
[0158]
具体例4：根据具体例1至3中任一项所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阴离子性多糖类具有羧基(coo-)或者硫酸基(oso
3-)。
[0159]
具体例5：根据具体例1至4中任一项所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阴离子性多糖类包括选自由透明质酸、果胶、褐藻糖胶、藻酸丙二醇酯、卡拉胶、羧基烷基纤维素及其盐、阿拉伯胶(金合欢树胶)、海藻酸、海藻酸钠、黄原胶以及硫酸软骨素组成的组中的一种以上。
[0160]
具体例6：根据具体例1至5中任一项所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阴离子性多糖类为透明质酸。
[0161]
具体例7：根据具体例1至6中任一项所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阴离子性多糖类的含量以所述有机-无机复合粉体的总重量为基准，为0.05重量％至4重量％。
[0162]
具体例8：根据具体例1至7中任一项所述的有机-无机复合粉体，其中，所述无机粉体通过阳离子性硅烷类化合物进行表面改性。
[0163]
具体例9：根据具体例8所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阳离子性硅烷类化合物具有氨基(nh2)及/或铵基(nh
3+
)。
[0164]
具体例10：根据具体例8或9所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阳离子性硅烷类化合物包括选自由n-2-(氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(n-(2-aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane)、n-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(n-(2-aminoethyl)-3-aminopr opyltrimethoxysilane)、3-氨丙基三甲氧基硅烷(3-aminopropyltrimethox ysilane)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(3-aminopropyltriethoxysilane)、n-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷(n-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane)、n-(乙烯基苄基)-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐(n-(vinylbe nzyl)-2-aminoethyl-3-aminopropyltrimethoxysilanehcl)以及n-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]乙二胺(n-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediami ne)组成的组中的一种以上。
[0165]
具体例11：根据具体例8至10中任一项所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阳离子性硅烷类化合物为3-氨丙基三乙氧基硅烷(3-aminopr opyltriethoxysilane)。
[0166]
具体例12：根据具体例8至11中任一项所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阳离子性硅烷类化合物和所述阴离子性多糖类彼此通过离子键键合。
[0167]
具体例13：根据具体例8至12中任一项所述的有机-无机复合粉体，其中，以所述有机-无机复合粉体的总重量为基准，包含91重量％至99.9重量％的无机粉体、0.05重量％至4重量％的阴离子性多糖类以及0.05重量％至4重量％的阳离子性硅烷类化合物。
[0168]
具体例14：一种包含具体例1至13中任一项所述的有机-无机复合粉体的组合物。
[0169]
具体例15：根据具体例14所述的组合物，其中，所述有机-无机复合粉体的含量以所述组合物总重量为基准，为0.1重量％至30重量％。
[0170]
具体例16：根据具体例14或15所述的组合物，其中，所述组合物为保湿用。
[0171]
具体例17：根据具体例14至16中任一项所述的组合物，其中，所述组合物为皮肤外用剂组合物。
[0172]
具体例18：根据具体例14至17中任一项所述的组合物，其中，所述组合物为化妆料组合物。
[0173]
具体例19：根据具体例14至18中任一项所述的组合物，其中，所述组合物为透明的化妆膜形成用。
[0174]
具体例20：根据具体例14至19中任一项所述的组合物，其中，所述组合物的剂型为粉底、粉饼或者遮瑕膏。
技术特征：1.一种有机-无机复合粉体，包含：无机粉体；以及，所述无机粉体上的阴离子性多糖类涂层。2.根据权利要求1所述的有机-无机复合粉体，其中，所述无机粉体选自由云母、氧化铝、二氧化钛、硅铝酸盐以及二氧化硅组成的组中的一种。3.根据权利要求1所述的有机-无机复合粉体，其中，所述无机粉体为云母。4.根据权利要求1所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阴离子性多糖类具有羧基或者硫酸基。5.根据权利要求1所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阴离子性多糖类包括选自由透明质酸、果胶、褐藻糖胶、藻酸丙二醇酯、卡拉胶、羧基烷基纤维素及其盐、阿拉伯胶、海藻酸、海藻酸钠、黄原胶以及硫酸软骨素组成的组中的一种以上。6.根据权利要求1所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阴离子性多糖类为透明质酸。7.根据权利要求1所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阴离子性多糖类的含量以所述有机-无机复合粉体的总重量为基准，为0.05重量％至4重量％。8.根据权利要求1所述的有机-无机复合粉体，其中，所述无机粉体通过阳离子性硅烷类化合物进行表面改性。9.根据权利要求8所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阳离子性硅烷类化合物具有氨基及/或铵基。10.根据权利要求8所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阳离子性硅烷类化合物包括选自由n-2-(氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、n-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、n-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、n-(乙烯基苄基)-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐以及n-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]乙二胺组成的组中的一种以上。11.根据权利要求8所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阳离子性硅烷类化合物为3-氨丙基三乙氧基硅烷。12.根据权利要求8所述的有机-无机复合粉体，其中，所述阳离子性硅烷类化合物和所述阴离子性多糖类彼此通过离子键键合。13.根据权利要求8所述的有机-无机复合粉体，其中，以所述有机-无机复合粉体的总重量为基准，包含91重量％至99.9重量％的无机粉体、0.05重量％至4重量％的阴离子性多糖类以及0.05重量％至4重量％的阳离子性硅烷类化合物。14.一种包含权利要求1至13中任一项所述的有机-无机复合粉体的组合物。15.根据权利要求14所述的组合物，其中，所述有机-无机复合粉体的含量以所述组合物总重量为基准，为0.1重量％至30重
量％。16.一种权利要求1至13中任一项所述的有机-无机复合粉体的用途，用于制备保湿用组合物。17.一种权利要求1至13中任一项所述的有机-无机复合粉体的用途，用于制备皮肤外用组合物。18.一种权利要求1至13中任一项所述的有机-无机复合粉体的用途，用于制备化妆料组合物。19.根据权利要求18所述的用途，其中，所述组合物的剂型为粉底、粉饼或者遮瑕膏。20.一种权利要求1至13中任一项所述的有机-无机复合粉体的用途，用于制备透明的化妆膜形成用组合物。
技术总结本说明书涉及一种在pH、温度、物理力等各种条件下，无机粉体表面的涂层膜不容易脱落，从而保水力优秀的同时，粘附少且可以能够化出自然彩妆的有机-无机复合粉体以及包含有机-无机复合粉体的组合物。无机复合粉体的组合物。无机复合粉体的组合物。
技术研发人员：俞载元 李知姃 李承桓 郑遐缜 朴元锡 白兴洙
受保护的技术使用者：株式会社爱茉莉太平洋
技术研发日：2022.04.28
技术公布日：2022/11/1
