1.本发明涉及一种基于加热试样而生成的试样气体来分析试样中含有的元素的元素分析装置。
背景技术：2.为了对试样中含有的例如氮(n)、氢(h)、氧(o)等元素进行定量而使用元素分析装置。这样的元素分析装置在加热炉内通过一对电极夹持收纳有试样的石墨坩埚，使电流直接流过该坩埚，对坩埚和试样进行加热。由通过加热而产生的试样气体和载气构成的混合气体通过滤尘器来过滤碳烟等粉尘。通过由ndir(non dispersive infrared非分散型红外线气体分析仪)、tcd(thermal conductivity detector热导率检测器)等构成的分析机构，测量过滤后的混合气体中含有的各种成分的浓度。
3.但是，例如在由石英棉等形成的滤尘器捕集了规定量以上的碳烟等粉尘的情况下，为了保持分析机构中的测量精度，需要更换滤尘器。这样的滤尘器的更换频度有时比用户期待的频度高，维护的劳力有可能成为大的负担。
4.现有技术文献
5.专利文献1：日本专利公开公报特开2010-32264号
技术实现要素：6.鉴于如上所述的问题，本发明的目的在于提供一种能够减少滤尘器的更换频度从而降低用户维护所需的劳力的元素分析装置。
7.即，本发明的元素分析装置的特征在于包括：加热炉，加热放入到坩埚中的试样，从该试样产生试样气体；导入流道，向所述加热炉导入载气；导出流道，从所述加热炉导出由载气和试样气体构成的混合气体；滤尘器，设置在所述导出流道上；分析机构，在所述导出流道上设置在比所述滤尘器靠下游侧，检测混合气体中含有的一个或多个规定成分；以及清扫气体供给机构，使清扫气体向与混合气体流动的方向相反的方向流过所述滤尘器。
8.根据这种结构，通过由所述清扫气体供给机构供给的清扫气体，将被所述滤尘器捕集的碳烟等粉尘向所述加热炉侧冲走，能够再生该滤尘器。其结果，与以往相比能够减少所述滤尘器的更换、清扫这样的保养频度。
9.此外，由于所述清扫气体以在所述导出流道中从所述滤尘器与所述分析机构之间在该导出流道中逆流的方式流动，所以从所述滤尘器剥离的碳烟等粉尘不会向所述分析机构流动。因此，即使再生所述滤尘器也能够保持所述分析机构的分析精度。
10.为了使清扫气体在所述导出流道内逆流而流向所述滤尘器，使清扫气体不会流向所述分析机构，从而使从所述滤尘器剥离的碳烟等粉尘不会到达该分析机构，可以是还包括排气流道，所述排气流道在所述导出流道中从所述滤尘器与所述分析机构之间分路，将通过了所述滤尘器的混合气体排出，所述清扫气体供给机构包括：流道切换部，至少具备设置于所述导出流道与所述分路流道的分路点的切换阀，对流道进行切换以使清扫气体在所
述导出流道中向与混合气体流动的方向相反的方向流动；以及清扫气体供给部，向所述排气流道或所述切换阀供给清扫气体。
11.作为用于使清扫气体向与混合气体相反的方向流向所述滤尘器来再生该滤尘器的具体方式，可以列举所述清扫气体供给部包括：清扫气体供给源，以规定的压力喷射清扫气体；以及清扫气体供给流道，连接所述供给源与所述排气流道之间，所述流道切换部包括：作为所述切换阀的第一三通阀；以及第二三通阀，设置于所述排气流道与所述清扫气体供给流道的合流点。根据这种结构，构成所述清扫气体供给部所需的所述第二三通阀未设置在所述导出流道上，因此不需要在所述导出流道上与以往的元素分析装置同样地增设多余的阀，能够保持分析精度。即，如果在所述导出流道上追加所述第一三通阀以外的阀，则在分析时混合气体停滞的部位增加，分析时向所述分析机构的气体排出变差，有可能导致灵敏度降低等。此外，在向所述滤尘器喷射清扫气体来进行反向清洗时，清扫气体的成分残留于设置在所述导出流道上的阀，在下一次分析时，清扫气体的成分与混合气体一起由所述分析机构检测，分析精度也有可能恶化。如果是如上所述的所述第二三通阀的配置，则能够根本不产生这些问题。
12.作为能够对所述滤尘器进行基于清扫气体的反向清洗，并且能够不会因在所述导出流道上增加阀而引起分析精度降低的其他方式，可以列举所述清扫气体供给部包括：清扫气体供给源，以规定的压力喷射清扫气体；以及清扫气体供给流道，与所述清扫气体供给源连接，所述流道切换部包括作为所述切换阀的四通阀，所述四通阀对流道进行切换，以使所述导出流道的所述分析机构侧、所述排气流道和所述清扫气体供给流道中的任意一个与所述导出流道的所述加热炉侧连接。
13.为了能够通过由所述清扫气体供给机构供给的清扫气体将捕集到的碳烟等粉尘剥离而简单地进行再生，并且能够进一步降低维护的频度，可以是所述滤尘器包括：薄膜过滤器；以及过滤器保持架，在厚度方向上夹持并保持所述薄膜过滤器。此外，根据这种结构，在通过清扫气体对所述薄膜过滤器无法进行再生的情况下，只要从所述过滤器保持架拆下所述薄膜过滤器并更换即可。因此，与以往相比也能够降低更换作业所需的劳力。
14.为了能够使所述滤尘器轻量化，减轻更换所需的劳力，所述过滤器保持架只要由树脂或玻璃形成即可。此外，如果由透明树脂或玻璃形成所述过滤器保持架，则例如由于能够通过目视确认所述薄膜过滤器中的碳烟等粉尘的捕集程度，所以容易判断供给清扫气体的时期。因此，能够使供给清扫气体的频度为最小限度，减轻维护所需的劳力。
15.为了不对所述滤尘器进行更换而通过清扫气体的反向清洗继续使用，从而降低维护的频度，可以是所述滤尘器包括：金属过滤器；以及过滤器保持架，所述金属过滤器焊接在所述过滤器保持架。
16.所述加热炉包括：第一电极；第二电极，构成为能够在与所述第一电极之间夹持所述坩埚的炉关闭位置与从所述炉关闭位置离开规定距离的炉打开位置之间移动；驱动机构，使所述第二电极在所述炉关闭位置与所述炉打开位置之间移动；吸尘流道，具备向所述加热炉内开口并吸入粉尘的吸尘口；以及喷射器，具备在所述吸尘流道上与所述加热炉侧连接的吸入端口、在所述吸尘流道上与排出侧连接的喷出端口、以及供给工作流体的驱动端口，所述驱动机构构成为在使所述第二电极从所述炉关闭位置向所述炉打开位置移动的情况下，使工作流体流入所述喷射器的所述驱动端口，由此，能够与所述第二电极从所述炉
关闭位置向所述炉打开位置移动配合而使所述喷射器发挥吸引作用。
17.因此，能够通过所述喷射器的吸引作用从所述加热炉内的所述吸尘口经由所述吸尘流道回收伴随打开所述加热炉而飞散的粉尘。
18.而且，作为喷射器的特性，相对于供给的工作流体的流量能够吸引数倍的流量，因此能够强力地对所述加热炉内进行吸引而大致完全地吸引粉尘。
19.为了通过用于使所述喷射器发挥吸引作用的工作流体使所述驱动机构动作，从而简化装置整体结构，可以是所述驱动机构是流体压力缸，所述流体压力缸具备工作流体流入或流出的第一端口，在工作流体从该第一端口流入的情况下，活塞杆被拉入，使所述第二电极向所述炉打开位置侧移动，在工作流体从所述第一端口流入到所述流体压力缸内的情况下，工作流体也从所述驱动端口流入到所述喷射器内。
20.为了在使所述流体压力缸动作而使所述第二电极向所述炉打开位置侧移动的情况下，即使不控制切换阀等，也能够自动地同时向所述喷射器供给工作流体，从而使所述加热炉的打开动作与所述喷射器的吸引动作联动，可以是还包括：第一供给管道，连接工作流体的供给源与所述第一端口之间；以及驱动管道，从所述第一供给管道分路并与所述驱动端口连接。
21.为了在使所述第二电极向所述炉关闭位置移动的情况下，能够在所述第一电极与所述第二电极之间以足够的力夹持所述坩埚，可以是所述流体压力缸具备工作流体流入或流出的第二端口，在工作流体从该第二端口流入的情况下，所述活塞杆被推出，使所述第二电极向所述炉关闭位置侧移动。
22.为了使所述工作流体在使用所述元素分析装置的环境下容易准备并能够一次性使用，并且能够增大所述喷射器的吸引力，可以是所述流体压力缸是气缸，工作流体是压缩空气。
23.可以列举还包括在内部形成有所述吸尘流道并支承所述第二电极的支承体，所述流体压力缸的所述活塞杆与所述支承体连接。
24.为了能够从所述加热炉内均匀地吸引粉尘，可以是所述吸尘流道具备在所述支承体的表面开口的多个吸尘端口。
25.作为用于在所述加热炉打开之后清扫附着于所述第一电极和所述第二电极的粉尘的具体结构例，可以列举还包括清扫机构，在所述第二电极位于所述炉打开位置的情况下，所述清扫机构移动到所述第一电极与所述第二电极之间，使粉尘从所述第一电极和所述第二电极脱落，所述清扫机构构成为经由所述吸尘流道从所述加热炉内回收从所述第一电极和所述第二电极脱落的粉尘。
26.为了在使清扫气体流动以便再生所述滤尘器的情况下，自动地回收从该滤尘器流入到所述加热炉内的粉尘，从而保持所述加热炉的清洁度，可以是所述加热炉包括：第一电极；第二电极，构成为能够在与所述第一电极之间夹持所述坩埚的炉关闭位置与从所述炉关闭位置离开规定距离的炉打开位置之间移动；驱动机构，使所述第二电极在所述炉关闭位置与所述炉打开位置之间移动；吸尘流道，具备向所述加热炉内开口并吸入粉尘的吸尘口；以及喷射器，具备在所述吸尘流道上与所述加热炉侧连接的吸入端口、在所述吸尘流道上与排出侧连接的喷出端口、以及供给工作流体的驱动端口，所述清扫气体供给机构构成为在使清扫气体向与混合气体流动的方向相反的方向流过所述滤尘器的情况下，工作流体
流入所述喷射器的所述驱动端口。
27.由此，根据本发明的元素分析装置，能够通过所述清扫气体供给机构向分析时混合气体流动的方向相反的方向对所述滤尘器供给清扫气体，使被捕集到的碳烟等粉尘向所述加热炉流动。因此，能够再生所述滤尘器，降低更换频度，并且使再生时从所述滤尘器剥离的碳烟等粉尘不会到达所述分析机构，从而保持分析精度。
附图说明
28.图1是表示本发明的一种实施方式中的元素分析装置的整体结构的示意图。
29.图2是表示同一实施方式中的加热炉及其周边结构的示意图。
30.图3是表示同一实施方式中的下部电极(第二电极)的周边结构的示意性立体图。
31.图4是表示同一实施方式中的喷射器的结构的示意性剖视图。
32.图5是表示放大了同一实施方式中的清扫气体供给机构的周边的排气时的状态的示意图。
33.图6是表示放大了同一实施方式中的清扫气体供给机构的周边的测量时的状态的示意图。
34.图7是表示放大了同一实施方式中的清扫气体供给机构的周边的分析时的状态的示意图。
35.图8是表示同一实施方式中的滤尘器的结构的示意性立体图。
36.图9是表示滤尘器的变形例的示意性剖视图。
37.图10是表示滤尘器的另一个变形例的示意性剖视图。
38.图11是放大了本发明的另一种实施方式中的清扫气体供给机构的周边的示意图。
39.图12是表示本发明的又一种实施方式中的加热炉及其周边结构的示意图。
40.附图标记说明
41.100
…
元素分析装置
[0042]1…
供给源
[0043]2…
精制器
[0044]3…
加热炉
[0045]
31
…
上部电极(第一电极)
[0046]
32
…
下部电极(第二电极)
[0047]
33
…
支承体
[0048]
34
…
气缸
[0049]
35
…
活塞杆
[0050]
36
…
缸筒
[0051]
37
…
喷射器
[0052]
dl
…
吸尘流道
[0053]
dp
…
吸尘口
[0054]4…
滤尘器
[0055]
41
…
薄膜过滤器、金属过滤器、金属网过滤器
[0056]
42
…
过滤器保持架
[0057]5…
co检测部
[0058]6…
氧化器
[0059]7…
co2检测部
[0060]8…
h2o检测部
[0061]9…
除去机构
[0062]
10
…
质量流量控制器
[0063]
11
…
n2检测部(热导率分析部)
[0064]r…
清扫气体供给机构
[0065]
rs
…
清扫气体供给部
[0066]
rc
…
流道切换部
[0067]
r1
…
清扫气体供给源
[0068]
r2
…
清扫气体供给流道
[0069]
r3
…
第一三通阀
[0070]
r4
…
第二三通阀
具体实施方式
[0071]
参照各图，对本发明的一种实施方式的元素分析装置100进行说明。图1表示本实施方式的元素分析装置100的概略。元素分析装置100通过将收纳在石墨坩埚mp内的例如金属试样或陶瓷试样等(以下简称为试样)加热熔化，分析此时产生的试样气体，测量该试样内含有的元素的量。在第一实施方式中，试样中含有的o(氧)、h(氢)、n(氮)成为测量对象。
[0072]
具体地说，如图1所示，元素分析装置100包括：加热炉3，加热收纳于坩埚mp的试样；导入流道l1，向加热炉3导入载气；以及导出流道l2，从加热炉3导出载气和试样气体的混合气体。更具体地说，元素分析装置100由加热炉3、设置于导入流道l1和导出流道l2的各设备以及控制运算机构com构成，该控制运算机构com负责各设备的控制和测量出的浓度等的运算处理。控制运算机构com例如是包括cpu、存储器、a/d转换器、d/a转换器、各种输入输出单元的所谓的计算机，通过执行存储于存储器的程序使各种设备协作，发挥作为后述的测量值计算部c1、模式设定器c2的功能。此外，控制运算机构com还发挥作为显示部(未图示)的功能，该显示部基于后述的例如co检测部5、co2检测部7、h2o检测部8、n2检测部11的输出，显示试样中含有的各种元素的浓度。
[0073]
对各部分进行详细说明。
[0074]
在导入流道l1的基端连接有作为载气的供给源1的储气瓶。在第一实施方式中，从供给源1向导入流道l1内供给he(氦)。此外，在导入流道l1上设置有精制器2，该精制器2除去载气中含有的微量的碳氢化合物，使载气的纯度上升。
[0075]
精制器2由具有物理吸附载气中含有的碳氢化合物而实质上不吸附载气本身的特性的材料形成。另外，形成精制器2的材料不与载气和碳氢化合物发生化学反应。即，该精制器2例如也在气相色谱仪中使用，作为形成该精制器2的材料例如可以使用沸石系分子筛。此外，作为形成精制器2的材料也可以是硅胶、活性炭、烧碱石棉等。
[0076]
加热炉3构成为由作为一对电极的第一电极和第二电极夹持收纳有试样的石墨坩埚mp，使电流直接流过该坩埚mp，对坩埚mp和试样进行加热。具体地说，如图2等所示，加热
炉3包括：作为圆筒状的第一电极的上部电极31，形成有内部空间；以及作为圆柱状的第二电极的下部电极32，插入到内部空间内，将坩埚mp夹持在与上部电极31之间。
[0077]
在上部电极31沿上下方向形成有用于将从导入流道l1供给的载气供给到内部空间的贯通孔。此外，由试样生成的试样气体和载气的混合气体经由形成于上部电极31的侧面的贯通孔向导出流道l2流出。
[0078]
此外，如图2所示，下部电极32构成为通过作为直动流体压力缸的气缸34在上下方向上进退。即，具体地说，在对坩埚mp内的试样进行加热的情况下，下部电极32通过气缸34向上方移动，从而插入到上部电极31的内部空间内。在该状态下，坩埚mp被夹持在上部电极31与下部电极32之间。此外，下部电极32通过在侧面以向外周侧突出的方式设置的密封部将上部电极31的下侧开口气密性地封闭。其结果，通过对试样进行加热而产生的试样气体与载气混合后的混合气体从上部电极31的侧面侧向导出流道l2流出。
[0079]
换言之，下部电极32构成为能够在如图2的(a)所示与上部电极31之间夹持坩埚的炉关闭位置以及如图2的(b)所示从炉关闭位置离开规定距离的炉打开位置之间移动。在本实施方式中，炉关闭位置相对于炉打开位置配置在下方。在炉关闭位置为了使在内部产生的试样气体不向外部泄漏，加热炉3关闭未图示的门。另一方面，在炉打开位置为了坩埚mp的更换或加热炉3内的清扫、维护，打开未图示的门。即，在进行后述的滤尘器4的清扫、试样的更换的情况下，下部电极32通过气缸34向下方移动而配置在上部电极31的内部空间的外侧。
[0080]
由此，在加热炉3打开的状态下，加热炉3内的空间成为与吸尘器等吸引源p连通的状态。构成为在下部电极32移动到炉打开位置而打开加热炉3时，自动吸引加热炉3内，从而回收附着于上部电极31和下部电极32等的碳烟等粉尘。
[0081]
以下，对与加热炉3中的吸引动作相关联的结构进行详细说明。
[0082]
下部电极32被具有形成为大体扁平长方体状的底面部的支承体33支承。在该支承体33的外侧连接有气缸34的活塞杆35，通过由气缸34使支承体33在上下方向上移动，下部电极32在炉关闭位置和炉打开位置之间移动。
[0083]
在气缸34中，作为工作流体的压缩空气流入或流出的第一端口sp1和第二端口sp2在缸筒36的侧面开口。在压缩空气流入第一端口sp1的情况下，活塞杆35被拉入到缸筒36内。在压缩空气流入第二端口sp2的情况下，活塞杆35被推出到缸筒36的外侧。即，在缸筒36内，由活塞杆35划分出与第一端口sp1连通的第一室以及与第二端口sp2连通的第二室，通过压缩空气的流出流入来变更第一室和第二室的压力差，由此控制活塞杆35的推出量。在本实施方式中，压缩空气的供给源与第一端口sp1之间通过第一供给管道sl1连接，供给源与第二端口sp2之间通过第二供给管道sl2连接。通过供给源所具备的压缩空气控制机构来控制从供给源向第一端口sp1和第二端口sp2中的哪一个供给压缩空气、以及供给的压缩空气的量。另外，压缩空气控制机构构成为例如进行与从模式设定器c2输入的加热炉3的炉打开指令或炉关闭指令对应的预先确定的动作。
[0084]
此外，如图3所示，多个用于吸入粉尘的吸尘口dp在支承体33的底面部的炉内侧表面开口。具体地说，在支承体33的底面部的中央支承下部电极32，吸尘口dp分别在四角开口。此外，如图2所示，在支承体33的内部形成有具备上述吸尘口dp的吸尘流道dl。
[0085]
在本实施方式中，在形成在支承体33内的吸尘流道dl中以连接加热炉3的内部侧
和吸入端口vp的方式设置有喷射器37。此外，喷射器37的驱动端口ap与第一供给管道sl1之间通过从第一供给管道sl1分路的驱动管道al连接。即，构成为如果从压缩空气的供给源向气缸34的第一端口sp1供给压缩空气，则也并行地向喷射器37的驱动端口ap供给压缩空气。此外，喷射器37的喷出端口ep在吸尘流道dl中例如与具有集尘箱等的排气侧连接。
[0086]
在此，对本实施方式的喷射器37进行详细说明，如图4所示，喷射器37形成大体圆筒形状，在一个端面形成有吸入端口vp，在另一个端面形成有喷出端口ep。此外，在喷射器37的侧面形成有作为工作流体的压缩空气流入的驱动端口ap。驱动端口ap与形成在喷射器37的内部的未图示的喷嘴连通，通过由压缩空气通过喷嘴而产生的空气的减压，如图4的(a)所示从吸入端口vp吸入气体。此外，从驱动端口ap流入的压缩空气和从吸入端口vp吸入的气体以混合的状态从喷出端口ep向外部喷出。在此，相对于从驱动端口ap流入的压缩空气的流量，从喷出端口ep喷出的流量例如为3～4倍左右。即，从吸入端口vp吸入的气体的流量为向驱动端口ap流入的压缩空气的2～3倍左右。由此，喷射器37通过使压缩空气流入驱动端口ap，使吸入端口vp产生吸引力，从吸尘口dp吸引加热炉3内的粉尘。
[0087]
接着，对设置在导出流道l2上的各设备进行说明。
[0088]
如图1所示，在导出流道l2上设置有：滤尘器4，从加热炉3导出的混合气体流入滤尘器4；分析机构am，从通过了滤尘器4的混合气体中检测一个或多个规定成分。在本实施方式中，分析机构am由co检测部5、氧化器6、co2检测部7、h2o检测部8、除去机构9、质量流量控制器10、作为热导率分析部的n2检测部11构成，各设备在导出流道l2上从上游侧依次排列设置。此外，在导出流道l2上设置有清扫气体供给机构r，该清扫气体供给机构r对滤尘器4向与混合气体流动的方向相反的方向供给清扫气体。清扫气体供给机构r构成为经由排气流道l3向滤尘器4供给清扫气体，该排气流道l3从滤尘器4与在分析机构am中配置在最上游侧的co检测部5之间分路。
[0089]
对各部分进行详细说明。
[0090]
滤尘器4过滤并除去混合气体中含有的碳烟等粉尘。如图8所示，滤尘器4例如包括ptfe制的薄膜过滤器41、以及在厚度方向上夹持并保持该薄膜过滤器41的过滤器保持架42。过滤器保持架42在导出流道l2中构成为凸缘联轴器，分别由大体圆盘状的上游侧保持架4a和下游侧保持架4b构成。在下游侧保持架4b的中央部形成有网眼状的片状过滤网4c，薄膜过滤器41配置在该片状过滤网4c上，被夹持在与上游侧保持架4a之间。另外，上游侧保持架4a和下游侧保持架4b分别通过未图示的螺栓和螺母紧固外周部。过滤器保持架42例如由丙烯酸等透明树脂形成，构成为能够从过滤器保持架42的外侧目视薄膜过滤器41的状态。
[0091]
如图5至图7所示，清扫气体供给机构r构成为从排气流道l3向滤尘器4以规定的压力以上反向喷射清扫气体，该排气流道l3在导出流道l2中从滤尘器4与co检测部5之间分路。即，清扫气体供给机构r包括向排气流道l3供给清扫气体的清扫气体供给部rs、以及由两个切换阀构成的流道切换部rc。该流道切换部rc例如由模式设定器c2控制，根据设定的模式来变更各切换阀的连接目标。
[0092]
清扫气体供给部rs包括：清扫气体供给源r1，例如以规定的压力喷射不活泼气体作为清扫气体；以及清扫气体供给流道r2，连接清扫气体供给源r1与排气流道l3之间。清扫气体供给流道r2设置成在排气流道中比设置于下游端侧的毛细管靠向上游侧合流。在此，
从清扫气体供给源r1喷射的不活泼气体优选为在分析机构am中不被检测的，例如能够与本实施方式的载气同样地使用he。如果使用这样的清扫气体，则即使在位于导出流道l2上的后述的第一三通阀r3、滤尘器4中残留有清扫气体的成分，也能够难以对分析精度产生影响。另外，也可以根据所要求的分析精度、成为测量对象的元素的种类，使用作为与载气不同的成分的ar、n2作为不活泼气体。
[0093]
流道切换部rc包括设置于导出流道l2与排气流道l3的分路点的第一三通阀r3、以及设置于排气流道与清扫气体供给流道r2的合流点的第二三通阀r4。通过切换第一三通阀r3和第二三通阀r4的状态，如图2至图4所示，变更流动的气体的种类及其流动的方向。即，通过流道切换部rc的切换，实现图5所示的排气模式、图6所示的分析模式、图7所示的清扫模式。
[0094]
在图5所示的排气模式下，第一三通阀r3使导出流道l2与排气流道l3连通，并且封闭导出流道l2的分析机构am侧，第二三通阀r4封闭清扫气体供给流道r2。其结果，从加热炉3导出的混合气体不经由分析机构am而从排气流道l3排出。排气模式用于在坩埚mp内未放置试样而进行空烧，使坩埚mp中含有的杂质气化，不进入分析机构am而从排气流道l3向外部排出。
[0095]
在图6所示的分析模式下，第一三通阀r3封闭排气流道l3，使混合气体流入分析机构am。分析机构am对流入的混合气体测量各种成分的浓度。
[0096]
在图7所示的清扫模式下，第一三通阀r3使导出流道l2与排气流道l3连通，并且封闭导出流道l2的分析机构am侧。此外，第二三通阀r4使排气流道l3与清扫气体供给流道r2连通，并且封闭排气流道l3的出口侧。此外，在加热炉3中，下部电极32配置在下方，以从清扫气体供给源r1喷射的清扫气体在滤尘器4中逆流之后从加热炉3内到达吸引源p的方式形成流道。如果在清扫模式下对滤尘器4供给清扫气体，则由滤尘器4中的薄膜过滤器41的上游侧的面捕集的碳烟等粉尘向加热炉3内流动。流入到加热炉3内的清扫气体和粉尘被吸引源p吸引，将加热炉3内保持清洁。
[0097]
接着，参照图1对分析机构am的详细情况进行说明。
[0098]
co检测部5检测通过了滤尘器4的混合气体中含有的co(一氧化碳)并测量其浓度，由ndir(非分散型红外线气体分析仪)构成。该co检测部5根据其测量精度，在试样内部所含有的氧为高浓度的情况下有效地动作。具体地说，优选以150ppm以上的co为测量对象。
[0099]
氧化器6将通过了co检测部5的混合气体中含有的co、co2氧化，并且将h2氧化为h2o(水)而生成水蒸气。作为该氧化器6在第一实施方式中使用氧化铜，其温度通过设置于周围的发热电阻而保持450℃以下的温度。
[0100]
co2检测部7是检测通过了氧化器6的混合气体中的co2并测量其浓度的ndir。从测量精度的观点出发，该co2检测部7在试样中含有的氧为低浓度(例如小于150ppm)的情况下有效地动作。
[0101]
h2o检测部8是检测通过了co2检测部7的混合气体中的h2o并测量其浓度的ndir。另外，从氧化器6到h2o检测部8的流道构成为使混合气体的温度保持100℃以上，从而使h2o保持水蒸气的状态。由此，在h2o检测部8中不会产生由结露引起的测量误差。
[0102]
除去机构9吸附并除去混合气体中含有的co2和h2o。该除去机构9由吸附剂构成，例如使用与设置于上述导入流道l1的精制器2相同的机构。因此，作为构成除去机构9的吸附
剂可以使用例如沸石系分子筛。此外，作为形成除去机构9的材料也可以是硅胶、活性炭、烧碱石棉等。
[0103]
质量流量控制器10是流量传感器、控制阀、流量控制器(分别未图示)成为一个组件的流量控制设备。该质量流量控制器10向位于下游侧的n2检测部11供给以设定流量保持为固定的混合气体。
[0104]
n2检测部11是tcd(热导率检测器)，根据混合气体的热导率的变化以及供给的混合气体的流量，测量混合气体中含有的作为规定成分的n2的浓度。即，供给到n2检测部11的混合气体大体仅由载气和n2构成，因此混合气体中含有的n2的浓度成为与测量出的热导率的变化对应的值。此外，在第一实施方式中，在n2检测部11的下游侧未设置流量计，n2检测部11的下游侧与导出流道l2的排气口直接连接。
[0105]
参照图1，说明以上述方式构成的元素分析装置100的分析流程。
[0106]
在加热炉3内使电流直接流过收纳有试样的坩埚mp，对坩埚mp进行通电加热。在该加热时，从导入流道l1持续供给载气，以使加热炉3内保持相对于大气压升压到压差60kpa以下的状态。在加热炉3内通过热分解还原而产生的试样气体通过载气向导出流道l2导出。
[0107]
由从加热炉3导出的载气和试样气体构成的混合气体在通过滤尘器4后被导入co检测部5。在此，导入到co检测部5的试样气体中可能含有的成分是co、h2、n2。在co检测部5中测量co的浓度。
[0108]
接着，通过了co检测部5的混合气体被导入氧化器6。在此，混合气体中含有的co被氧化为co2，h2被氧化为h2o。因此，通过了氧化器6的试样气体中可能含有的成分是co2、h2o、n2。
[0109]
通过了氧化器6的混合气体被导入co2检测部7。通过该co2检测部7测量混合气体中含有的co2的浓度。
[0110]
通过了co2检测部7的混合气体被导入h2o检测部8，测量混合气体中含有的h2o的浓度。
[0111]
通过了h2o检测部8的混合气体被导入除去机构9。由于在除去机构9中将co2、h2o吸附除去，所以通过了除去机构9的试样气体中可能含有的成分仅为n2。
[0112]
通过了除去机构9的混合气体通过质量流量控制器10在以设定流量保持为固定流量的状态下被导入n2检测部11。在n2检测部11中测量n2的浓度。
[0113]
表示通过各检测部得到的各成分的浓度的测量信号被输入到测量值计算部c1。测量值计算部c1基于各测量信号，计算试样中含有的o、h、n的浓度。另外，测量值计算部c1在对试样中含有的氧浓度进行计算时，在试样内部的氧浓度为规定的阈值(150ppm)以上的情况下，将由co检测部5得到的氧浓度作为输出值，在小于阈值的情况下，将由co2检测部7得到的氧浓度作为输出值。
[0114]
根据以上述方式构成的元素分析装置100，通过执行清扫模式，由清扫气体供给机构r向与分析模式下混合气体流动的方向相反的方向对滤尘器4喷射清扫气体，因此不需要从过滤器保持架42拆下薄膜过滤器41，就能够将捕集到的碳烟等粉尘解吸，从而再生作为过滤器的功能。因此，不需要更换薄膜过滤器41，就能够大幅度增加进行元素分析的次数，从而能够降低维护的频度及其劳力。
[0115]
此外，滤尘器4使用薄膜过滤器41，因此碳烟等粉尘几乎仅堆积于薄膜过滤器41的
加热炉3侧的面。因此，通过使清扫气体相对于薄膜过滤器41向加热炉3侧流动，能够使捕集到的碳烟等粉尘几乎不向分析机构am侧流动，而是返回到加热炉3侧并由吸引源p回收。其结果，即使通过清扫模式将薄膜过滤器41再生，也能够保持分析机构am的分析精度。
[0116]
此外，如果是薄膜过滤器41，则与将石英棉等用作过滤器的情况相比，粉尘和构成过滤器的材料本身难以向分析机构am侧流出。此外，即使在反复进行分析而导致薄膜过滤器41的性能降低至通过清扫模式不能进行再生的程度的情况下，仅通过在过滤器保持架42内配置薄膜过滤器41并夹持，就能够简单地进行更换。因此，容易防止因保养不良而导致碳烟等粉尘向分析装置侧泄漏。
[0117]
此外，如图2的(b)所示，如果为了使下部电极32移动到炉打开位置而向气缸34的第一端口sp1供给压缩空气，则也向喷射器37的驱动端口ap供给压缩空气。因此，例如即使不另外使吸尘器等动作，也能够在打开加热炉3的同时从吸尘口dp吸引加热炉3内的粉尘。因此，能够防止伴随打开动作而导致加热炉3内被粉尘污染。
[0118]
此外，在吸尘流道dl上设置喷射器37，并且仅通过由驱动管道al连接用于使气缸34动作的第一供给管道sl1与喷射器37的驱动端口ap之间，就能够与加热炉3的打开动作联动地对加热炉3内进行吸引。因此，不需要为了使开闭动作与加热炉3内的吸引联动而使用高级的控制设备。此外，由于能够将用于使气缸34动作的动力源与用于使喷射器37动作的动力源共用化，所以能够以简单的结构回收加热炉3内的粉尘。
[0119]
此外，由于使用喷射器37，所以即使供给到驱动端口ap的压缩空气的流量并不那么大，也能够发挥足够对加热炉3内吸引粉尘的吸引力。
[0120]
对本发明的其他实施方式进行说明。
[0121]
关于滤尘器，不限于使用薄膜过滤器。例如，也可以是树脂制以外的膜状的过滤器、将石英棉填充到容器内的过滤器。即使是这样的过滤器，也能够通过清扫气体供给机构将捕集到的粉尘解吸，再生作为过滤器的功能，降低维护的频度、劳力。
[0122]
此外，也可以预先设置对滤尘器赋予振动的振子，在清扫模式下使滤尘器振动。即，也可以在通过使滤尘器振动而容易使粉尘解吸的基础上，将清扫气体供给到滤尘器。
[0123]
保持薄膜过滤器的过滤器保持架不限于在上述实施方式中说明的过滤器保持架。例如过滤器保持架也可以由金属形成。更具体地说，如图9所示，滤尘器4也可以使用金属过滤器41。即，薄板圆形状的金属过滤器41的外周部也可以被金属制的且形成为大体凸缘状的上游侧保持架4a和下游侧保持架4b夹持并通过焊接w固定。此外，如图10所示，过滤器也可以使用不是薄板圆形状而是形成为圆筒形状的金属网过滤器41。在这种情况下，金属网过滤器41只要通过焊接w固定于下游侧保持架4b即可，以便通过清扫气体的反向清洗充分地进行再生。特别是在使用金属过滤器41和金属网过滤器41的情况下，能够消除过滤器的更换本身，所以能够大幅度降低需要维护的频度。
[0124]
清扫气体供给机构只要向与混合气体流动的方向相反的方向对滤尘器吹出清扫气体即可。例如，也可以不是经由排气流道供给清扫气体，而是在导出流道中向滤尘器与分析机构之间直接供给清扫气体。此外，构成清扫气体供给机构的流道切换部也可以仅包括一个切换阀。例如，如图11所示，也可以构成为使用一个四通阀r5，将导出流道l2的分析机构am侧、排气流道l3和清扫气体供给流道r2中的任意一个与导出流道l2的加热炉3侧连接。
[0125]
如图12所示，也可以还包括清扫机构38，在下部电极32处于炉打开位置的情况下，
该清扫机构38移动到上部电极31与下部电极32之间，使粉尘从上部电极31和下部电极32脱落。该清扫机构38包括在配置在加热炉3内的状态下与上部电极31接触的上部刷38a、与下部电极32接触的下部刷38b、使上部刷38a和下部刷38b旋转的致动器38c、以及粉尘收纳器38d，该粉尘收纳器38d配置成接收从上部电极31和下部电极32脱落的粉尘并与各吸尘口dp连通。如果是这样的清扫机构38，则从上部电极31和下部电极32脱落的粉尘能够经由吸尘流道dl快速地被回收而不会污染周边。
[0126]
此外，也可以在图12的(c)所示的通过清扫机构38清扫加热炉3内的状态下，向滤尘器4供给清扫气体进行反向清洗，并且使工作流体流过喷射器37的驱动端口ap，能够从吸尘流道dl回收从滤尘器4剥离而流入到加热炉3内的粉尘。由此，能够一边对加热炉3内和滤尘器4双方进行清扫、一边高效地回收剥离的粉尘。
[0127]
如上所述，向喷射器37的驱动端口ap供给作为工作流体的压缩空气的时机不限于作为第二电极的下部电极32向炉打开位置移动的时机，既可以是对滤尘器4进行反向清洗的时机，也可以是其他时机。此外，在滤尘器4的反向清洗中使用的清扫气体可以是从与向喷射器供给的工作流体相同的供给源供给的压缩空气。在元素分析装置中使用的清扫相关的动作中使用的气体共用化，从而能够进一步简化结构。
[0128]
在上述实施方式中，也可以是精制器由加热的氧化铜/还原铜构成，在导入流道中，在精制器与加热炉之间在其下游侧设置脱co2/h2o剂。此外，除去机构也不限于通过吸附来除去co2和h2o，也可以是通过与试剂产生化学反应来除去co2和h2o。
[0129]
元素分析装置不限于以作为元素的o(氧)、h(氢)、n(氮)为测量对象。即，分析机构也可以仅以h(氢)为测量对象。更具体地说，元素分析装置也可以使用ar作为载气，在导出流道上从上游侧依次排列设置滤尘器、氧化器、除去机构、分离柱、质量流量控制器、作为热导率分析部的h2检测部。此外，在这样的实施方式中，氧化器只要是常温氧化剂即可，除去机构只要是通过吸附剂仅除去co2的机构即可。此外，作为分析对象也可以含有c(碳)。
[0130]
分析机构不限于上述实施方式。例如也可以设置针型阀来代替质量流量控制器，以保持固定开度。此外，分析机构既可以检测多个成分，也可以检测单一成分。
[0131]
此外，只要不违反本发明的宗旨，也可以进行各种实施方式的变形、各实施方式的一部分彼此的组合。
[0132]
工业实用性
[0133]
根据本发明，能够提供一种能够减少滤尘器的更换频度并降低用户维护所需的劳力的元素分析装置。
技术特征：1.一种元素分析装置，其特征在于包括：加热炉，加热放入到坩埚中的试样，从该试样产生试样气体；导入流道，向所述加热炉导入载气；导出流道，从所述加热炉导出由载气和试样气体构成的混合气体；滤尘器，设置在所述导出流道上；分析机构，在所述导出流道上设置在比所述滤尘器靠下游侧，检测混合气体中含有的一个或多个规定成分；以及清扫气体供给机构，使清扫气体向与混合气体流动的方向相反的方向流过所述滤尘器。2.根据权利要求1所述的元素分析装置，其特征在于，所述元素分析装置还包括排气流道，所述排气流道在所述导出流道中从所述滤尘器与所述分析机构之间分路，将通过了所述滤尘器的气体排出，所述清扫气体供给机构包括：流道切换部，至少具备设置于所述导出流道与所述分路流道的分路点的切换阀，对流道进行切换以使清扫气体在所述导出流道中向与混合气体流动的方向相反的方向流动；以及清扫气体供给部，向所述排气流道或所述切换阀供给清扫气体。3.根据权利要求2所述的元素分析装置，其特征在于，所述清扫气体供给部包括：清扫气体供给源，以规定的压力喷射清扫气体；以及清扫气体供给流道，连接所述清扫气体供给源与所述排气流道之间，所述流道切换部包括：作为所述切换阀的第一三通阀；以及第二三通阀，设置于所述排气流道与所述清扫气体供给流道的合流点。4.根据权利要求2所述的元素分析装置，其特征在于，所述清扫气体供给部包括：清扫气体供给源，以规定的压力喷射清扫气体；以及清扫气体供给流道，连接所述清扫气体供给源与所述切换阀之间，所述流道切换部包括作为所述切换阀的四通阀，所述四通阀对流道进行切换，以使所述导出流道的所述分析机构侧、所述排气流道和所述清扫气体供给流道中的任意一个与所述导出流道的所述加热炉侧连接。5.根据权利要求1至4中任意一项所述的元素分析装置，其特征在于，所述滤尘器包括：薄膜过滤器；以及过滤器保持架，在厚度方向上夹持并保持所述薄膜过滤器。6.根据权利要求5所述的元素分析装置，其特征在于，所述过滤器保持架由树脂或玻璃形成。7.根据权利要求1至4中任意一项所述的元素分析装置，其特征在于，所述滤尘器包括：
金属过滤器；以及过滤器保持架，所述金属过滤器焊接在所述过滤器保持架。8.根据权利要求1至7中任意一项所述的元素分析装置，其特征在于，所述加热炉包括：第一电极；第二电极，构成为能够在与所述第一电极之间夹持所述坩埚的炉关闭位置与从所述炉关闭位置离开规定距离的炉打开位置之间移动；驱动机构，使所述第二电极在所述炉关闭位置与所述炉打开位置之间移动；吸尘流道，具备向所述加热炉内开口并吸入粉尘的吸尘口；以及喷射器，具备在所述吸尘流道上与所述加热炉侧连接的吸入端口、在所述吸尘流道上与排出侧连接的喷出端口、以及供给工作流体的驱动端口，所述驱动机构构成为在使所述第二电极从所述炉关闭位置向所述炉打开位置移动的情况下，使工作流体流入所述喷射器的所述驱动端口。9.根据权利要求8所述的元素分析装置，其特征在于，所述驱动机构是流体压力缸，所述流体压力缸具备工作流体流入或流出的第一端口，在工作流体从该第一端口流入的情况下，活塞杆被拉入，使所述第二电极向所述炉打开位置侧移动，在工作流体从所述第一端口流入到所述流体压力缸内的情况下，工作流体也从所述驱动端口流入到所述喷射器内。10.根据权利要求9所述的元素分析装置，其特征在于还包括：第一供给管道，连接工作流体的供给源与所述第一端口之间；以及驱动管道，从所述第一供给管道分路并与所述驱动端口连接。11.根据权利要求9或10所述的元素分析装置，其特征在于，所述流体压力缸具备工作流体流入或流出的第二端口，在工作流体从该第二端口流入的情况下，所述活塞杆被推出，使所述第二电极向所述炉关闭位置侧移动。12.根据权利要求9至11中任意一项所述的元素分析装置，其特征在于，所述流体压力缸是气缸，工作流体是压缩空气。13.根据权利要求9至12中任意一项所述的元素分析装置，其特征在于，所述元素分析装置还包括在内部形成有所述吸尘流道并支承所述第二电极的支承体，所述流体压力缸的所述活塞杆与所述支承体连接。14.根据权利要求13所述的元素分析装置，其特征在于，所述吸尘流道具备在所述支承体的表面开口的多个吸尘端口。15.根据权利要求8至14中任意一项所述的元素分析装置，其特征在于，所述元素分析装置还包括清扫机构，在所述第二电极位于所述炉打开位置的情况下，所述清扫机构移动到所述第一电极与所述第二电极之间，使粉尘从所述第一电极和所述第二电极脱落，所述清扫机构构成为经由所述吸尘流道从所述加热炉内回收从所述第一电极和所述第二电极脱落的粉尘。16.根据权利要求1至7中任意一项所述的元素分析装置，其特征在于，
所述加热炉包括：第一电极；第二电极，构成为能够在与所述第一电极之间夹持所述坩埚的炉关闭位置与从所述炉关闭位置离开规定距离的炉打开位置之间移动；驱动机构，使所述第二电极在所述炉关闭位置与所述炉打开位置之间移动；吸尘流道，具备向所述加热炉内开口并吸入粉尘的吸尘口；以及喷射器，具备在所述吸尘流道上与所述加热炉侧连接的吸入端口、在所述吸尘流道上与排出侧连接的喷出端口、以及供给工作流体的驱动端口，所述清扫气体供给机构构成为在使清扫气体向与混合气体流动的方向相反的方向流过所述滤尘器的情况下，工作流体流入所述喷射器的所述驱动端口。
技术总结本发明提供元素分析装置，为了提供能够降低滤尘器的更换频度从而降低用户维护所需的劳力的元素分析装置，包括：加热炉(3)，加热放入了试样的坩埚(MP)，使该试样气化而生成试样气体；导入流道(L1)，向所述加热炉(3)导入载气；导出流道(L2)，从所述加热炉(3)导出由载气和试样气体构成的混合气体；滤尘器(4)，设置在所述导出流道(L2)上；分析机构(AM)，在所述导出流道(L2)上设置在比所述滤尘器(4)靠下游侧，检测混合气体中含有的一个或多个规定成分；以及清扫气体供给机构(R)，使清扫气体向与混合气体流动的方向相反的方向流过所述滤尘器(4)。器(4)。器(4)。
技术研发人员：井上贵仁 内原博
受保护的技术使用者：株式会社堀场制作所
技术研发日：2021.02.18
技术公布日：2022/11/1
