1.本发明涉及半导体技术领域，尤其是涉及一种利用飞秒激光从内层剥离金刚石晶体的方法。
背景技术：2.金刚石因其优异的理化性能，再各行各业有着广泛应用，并被冠以第四代半导体材料的美誉，随着人工合成金刚石的技术的快速发展，目前已经掌握6i nch大面积金刚石的人工合成技术，然而，金刚石的加工依然受限于现有加工技术的制约。
3.目前的加工方法是采用纳秒激光切割，例如采用红光激光(1064nm)或者绿光(532nm)进行切割，加工方式如图1所示，将金刚石固定座1安装在xy移动平台2上，并将金刚石晶体3通过胶粘在金刚石固定座1上，用高能激光4聚焦于金刚石晶体3表面，把金刚石晶体3直接气化，通过下方xy移动平台2反复来回移动，一点点烧蚀金刚石晶体3从而完成切割，因激光的聚光特性切割时需要将切口切成v型，以留出足够的光通路。切口切成v型以实现对金刚石晶体3的剥离，如图2有两种切割方式，一种为单个v型切口的方式，另一种为对称的v型切口的方式。
4.现有的技术中，超硬材料加工非常困难，常规材料如合金钢，超硬金属等不能有效加工，切损耗极大，尤其金刚石晶体3为自然界最硬的物质，因此常采用激光加工，但此技术存在以下几大缺陷：
5.1、切割慢，因为需要v型口，需要切除大量非必要材料，材料深度的越深，开口越大，损耗越多，以目前的50w激光切割机进行切割，切割速度较慢；
6.2、切面不平整，切割面呈斜面，采用对称的v型切口的方式，切割过程中需要确保对刀精度，存在很大工作量；
7.3、后续抛光工作量巨大，需6-8hour/pcs且易偏离角度；
8.4、热蚀效应，造成切面损伤，增加抛光工作量。因其存在切割慢，损耗大等特性，限制了大尺寸金刚石晶体加工的应用，在加工20mm深度工件时，损耗过于巨大，加工速率太慢，无法进行规模化工业生产，而且后续所带来抛光的工作量，耗时更长，成本更高，因此必须有其他解决办法。
技术实现要素：9.针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种利用飞秒激光从内层剥离金刚石晶体的方法，其摒弃传统的纳秒激光，采用飞秒激光技术，利用其超短脉冲时间，实现材料冷烧蚀加工，从而实现大尺寸金刚石的快速加工，新型切割方法，达成超快速切割，并具有低损耗，低成本和简化抛光等优势。
10.本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
11.一种利用飞秒激光从内层剥离金刚石晶体的方法，包括以下步骤：
12.s1，利用飞秒激光对金刚石晶体的内部做平面扫描，使所述金刚石晶体内层直接
石墨化形成非金刚石层；
13.s2，去除所述非金刚石层，以实现对所述金刚石晶体的分离；
14.s3，使用h等离子对所述金刚石晶体进行还原，以去除表面石墨。
15.本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：在步骤s2中，将已经被飞秒激光扫描后的金刚石晶体两面涂胶后，使得胶层粘结在分离平台上下表面，在所述分离平台拉力的作用下，使所述金刚石晶体被拉开；
16.使用解胶剂将被拉开的两块金刚石晶体从所述分离平台上脱离，进入除胶清洗工序，清洗后晾干备用。
17.本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：在步骤s2中，利用超声波发生器产生的超声波将所述非金刚石层剥离出来，以实现对所述金刚石晶体的上下分离。
18.本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：在步骤s1中，将金刚石晶体胶粘在滑动平台上，调整水平后，将激光器的飞秒激光能量调整到1.32-1.66j/cm2；
19.聚焦点调整到所述金刚石晶体的内部，开始扫描，扫描完成后所述金刚石晶体由原本的透明状，在内部形成一层黑色中间层，完成金刚石相转为石墨相。
20.本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：形成所述非金刚石层的深度为所述金刚石晶体表层下0.5mm-1mm，聚焦范围为30um-60um。
21.本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述石墨相的表面积等于所述金刚石晶体的表面积。
22.本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述金刚石晶体为多晶结构或者单晶结构，同时可以为绝缘的天然金刚石或者绝缘的人造金刚石。
23.综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
24.利用此方法可在短时间内可以在超过10mm
×
10mm以上的金刚石内层剥离金刚石晶体，进而形成大面积单晶金刚石批量生产的能力。相比于现有技术，切割快，速度远超普通纳秒激光切割。无热效应，不会造成切割材料热应力烧蚀，甚至热应力破裂。很大程度上降低了金刚石切割中的损耗，损耗大概在30um-60um，节约了成本，缩短了加工时间。由于能够方便的剥离金刚石层，工业上实现了可以多次重复使用金刚石或外延层，不会造成浪费。
附图说明
25.图1为本发明展示背景技术中加工金刚石的结构示意图。
26.图2为本发明展示背景技术中两种方式切割的示意图。
27.图3为本发明的流程简图。
28.图4为本发明展示传统加工方式下金刚石剥离面的金相图。
29.图5为本发明展示实施例4中金刚石剥离面的金相图。
30.附图标记：1、金刚石固定座；2、xy移动平台；3、金刚石晶体；4、高能激光；5、非金刚石层；6、胶层。
具体实施方式
31.以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
32.实施例一：
33.参照图3，为本发明公开的一种利用飞秒激光从内层剥离金刚石晶体的方法，包括以下步骤：
34.s1，利用飞秒激光对金刚石晶体3的内部做平面扫描，使金刚石晶体3内层直接石墨化形成非金刚石层5；
35.s2，去除非金刚石层5，以实现对金刚石晶体3的上下分离；
36.进一步的，将已经被飞秒激光扫描后的金刚石晶体3两面涂胶后，使得胶层6粘结在分离平台上下表面，在分离平台拉力的作用下，使金刚石晶体3被拉开；
37.使用解胶剂将被拉开的两块金刚石晶体3从分离平台上脱离，进入除胶清洗工序，清洗后晾干备用；
38.s3，使用h等离子对金刚石晶体3进行还原，以去除表面石墨。
39.其中，采用涂胶后利用外力分开的方式剥离非金刚石层5，一方面不会对金刚石晶体3的内部造成损坏，另一方面此方法简单便捷，剥离速度快，很大程度上节省了加工的时间。在本实施例中，石墨相的表面积等于金刚石晶体3的表面积。金刚石晶体3为多晶结构或者单晶结构，同时可以为绝缘的天然金刚石或者绝缘的人造金刚石。
40.在步骤s1中，将金刚石晶体3胶粘在滑动平台上，调整水平后，将激光器的飞秒激光能量调整到1.32j/cm2；聚焦点调整到金刚石晶体3内部的某一深度，开始扫描，扫描完成后金刚石晶体3由原本的透明状，在内部形成一层黑色中间层，完成金刚石晶体3相转为石墨相。形成非金刚石层5的深度为金刚石晶体3表层下0.5mm，聚焦范围为30um。
41.实施例二：
42.参照图3，为本发明公开的一种利用飞秒激光从内层剥离金刚石晶体的方法，包括以下步骤：
43.s1，利用飞秒激光对金刚石晶体3的内部做平面扫描，使金刚石晶体3内层直接石墨化形成非金刚石层5；
44.s2，去除非金刚石层5，以实现对金刚石晶体3的上下分离；
45.进一步的，将已经被飞秒激光扫描后的金刚石晶体3两面涂胶后，使得胶层6粘结在分离平台上下表面，在分离平台拉力的作用下，使金刚石晶体3被拉开；
46.使用解胶剂将被拉开的两块金刚石晶体3从分离平台上脱离，进入除胶清洗工序，清洗后晾干备用；
47.s3，使用h等离子对金刚石晶体3进行还原，以去除表面石墨。
48.其中，采用涂胶后利用外力分开的方式剥离非金刚石层5，一方面不会对金刚石晶体3的内部造成损坏，另一方面此方法简单便捷，剥离速度快，很大程度上节省了加工的时间。在本实施例中，石墨相的表面积等于金刚石晶体3的表面积。金刚石晶体3为多晶结构或者单晶结构，同时可以为绝缘的天然金刚石晶体3或者绝缘的人造金刚石晶体3。
49.在步骤s1中，将金刚石晶体3胶粘在滑动平台上，调整水平后，将激光器的飞秒激光能量调整到1.66j/cm2；聚焦点调整到金刚石晶体3内部的某一深度，开始扫描，扫描完成后金刚石晶体3由原本的透明状，在内部形成一层黑色中间层，完成金刚石晶体3相转为石墨相。形成非金刚石层5的深度为金刚石晶体3表层下1mm，聚焦范围为60um。
50.实施例三：
51.参照图3，为本发明公开的一种利用飞秒激光从内层剥离金刚石晶体的方法，包括
以下步骤：
52.s1，利用飞秒激光对金刚石晶体3的内部做平面扫描，使金刚石晶体3内层直接石墨化形成非金刚石层5；
53.s2，去除非金刚石层5，以实现对金刚石晶体3的上下分离；
54.进一步的，利用超声波发生器产生的超声波将非金刚石层5剥离出来，以实现对金刚石晶体3的上下分离；
55.使用解胶剂将被拉开的两块金刚石晶体3从分离平台上脱离，进入除胶清洗工序，清洗后晾干备用；
56.s3，使用h等离子对金刚石晶体3进行还原，以去除表面石墨。
57.将经飞秒激光扫描后的金刚石晶体3放置在带有h等离子溶液的超声波发生器的器皿中，打开超声波发生器使其产生超声波，并打开电解装置对金刚石晶体3进行还原。带有通过超声波在液体中传播时产生强烈的空化作用，有效摧毁氧化石墨内部的含氧官能团，提高了氧化石墨的剥离速度和剥离效果，而且无杂质参杂，确保了金刚石晶体3的产品质量及特性。并且超声波的空化作用能够提高氧化石墨在h等离子溶液中还原的速率，进一步加快了石墨层从金刚石晶体3上脱离的速度。
58.在步骤s1中，将金刚石晶体3胶粘在滑动平台上，调整水平后，将激光器的飞秒激光能量调整到1.49j/cm2；聚焦点调整到金刚石晶体3内部的某一深度，开始扫描，扫描完成后金刚石晶体3由原本的透明状，在内部形成一层黑色中间层，完成金刚石晶体3相转为石墨相。形成非金刚石层5的深度为金刚石晶体3表层下0.75mm，聚焦范围为45um。
59.实施例四：
60.参照图3，为本发明公开的一种利用飞秒激光从内层剥离金刚石晶体的方法，包括以下步骤：
61.s1，利用飞秒激光对金刚石晶体3的内部做平面扫描，使金刚石晶体3内层直接石墨化形成非金刚石层5；
62.s2，去除非金刚石层5，以实现对金刚石晶体3的上下分离；
63.进一步的，将已经被飞秒激光扫描后的金刚石晶体3两面涂胶后，使得胶层6粘结在分离平台上下表面，在分离平台拉力的作用下，使金刚石晶体3被拉开；
64.使用解胶剂将被拉开的两块金刚石晶体3从分离平台上脱离，进入除胶清洗工序，清洗后晾干备用；
65.s3，使用h等离子对金刚石晶体3进行还原，以去除表面石墨。
66.其中，采用涂胶后利用外力分开的方式剥离非金刚石层5，一方面不会对金刚石晶体3的内部造成损坏，另一方面此方法简单便捷，剥离速度快，很大程度上节省了加工的时间。在本实施例中，石墨相的表面积等于金刚石晶体3的表面积。金刚石晶体3为多晶结构或者单晶结构，同时可以为绝缘的天然金刚石晶体3或者绝缘的人造金刚石晶体3。
67.在步骤s1中，将金刚石晶体3胶粘在滑动平台上，调整水平后，将激光器的飞秒激光能量调整到1.49j/cm2；聚焦点调整到金刚石晶体3内部的某一深度，滑动平台带动金刚石晶体3在水平面上移动并开始扫描，扫描完成后金刚石晶体3由原本的透明状，在内部形成一层黑色中间层，完成金刚石晶体3相转为石墨相。形成非金刚石层5的深度为金刚石晶体3表层下0.75mm，聚焦范围为45um。
68.传统情况下，一般采用宽脉冲激光或激光强度在1.2j/cm2以下的飞秒激光对金刚石晶体3进行扫描，结果发现这两种方式切割后的金刚石晶体3表面极其粗糙，具体的金刚石晶体3剥离面的金相图如图4所示，金刚石晶体3被切割的表面会出现一条条纵横交错的痕迹，严重降低了产品的质量。
69.然而，采用飞秒激光切割，并将激光器的飞秒激光能量调整到1.32-1.66j/cm2范围后，并保证非金刚石层5的剥离深度在0.5mm-1mm，聚焦范围为30um-60um的范围时，剥离面变的非常光滑，后续可以免去粗糙加工的工序，大大提升了产品的质量。
70.在本发明中，优选采用实施例四的实施方式，将激光器的飞秒激光能量调整到1.49j/cm2时，非金刚石层5的剥离深度在0.75mm，聚焦范围为45um时，在这种条件下金刚石晶体3剥离面的金相图如图5所示，金刚石晶体3的剥离面变的更加光滑，从而免去了后续打磨的工序，不仅提高了加工的工作效率，同时提升了产品的质量。
71.本实施例的实施原理为：在纳秒及皮秒激光作用下，电子云中沉积的激光能量在激光脉冲照射材料的时间内就传给晶格，从而引起材料的加热、熔化甚至烧蚀，过程中热效应的作用明显。
72.而飞秒激光的脉冲宽度小于电子-声子相互作用的时间尺度，电子气中沉积的激光能量来不及传给离子激光脉冲辐照就已经结束了。此时电子气的温度非常高，而离子的温度却很低，材料发生的是“冷”烧蚀过程，抑制了流体力学效应、热学效应等，加工的精度很高。同时，飞秒激光的高度稳定和不烧蚀材料特性，可以使聚焦点方便调整，利用此两点特性使加工的方式发生根本性的改变。
73.利用此方法可在短时间内可以在超过10mm
×
10mm以上的金刚石晶体3内层剥离金刚石晶体3，进而形成大面积单晶金刚石批量生产的能力。相比于现有技术，切割快，速度远超普通纳秒激光切割。无热效应，不会造成切割材料热应力烧蚀，甚至热应力破裂。很大程度上降低了金刚石晶体3切割中的损耗，损耗大概在30um-60um，节约了成本，缩短了加工时间。由于能够方便的剥离金刚石层，工业上实现了可以多次重复使用金刚石晶体3或外延层，不会造成浪费。
74.本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
技术特征：1.一种利用飞秒激光从内层剥离金刚石晶体的方法，其特征在于：包括以下步骤：s1，利用飞秒激光对金刚石晶体(3)的内部做平面扫描，使所述金刚石晶体(3)内层直接石墨化形成非金刚石层；s2，去除所述非金刚石层，以实现对所述金刚石晶体(3)的分离；s3，使用h等离子对所述金刚石晶体(3)进行还原，以去除表面石墨。2.根据权利要求1所述的一种利用飞秒激光从内层剥离金刚石晶体的方法，其特征在于：在步骤s2中，将已经被飞秒激光扫描后的金刚石晶体(3)两面涂胶后，使得胶层(6)粘结在分离平台上下表面，在所述分离平台拉力的作用下，使所述金刚石晶体(3)被拉开；使用解胶剂将被拉开的两块金刚石晶体(3)从所述分离平台上脱离，进入除胶清洗工序，清洗后晾干备用。3.根据权利要求1所述的一种利用飞秒激光从内层剥离金刚石晶体的方法，其特征在于：在步骤s2中，利用超声波发生器产生的超声波将所述非金刚石层(5)剥离出来，以实现对所述金刚石晶体(3)的上下分离。4.根据权利要求1所述的一种利用飞秒激光从内层剥离金刚石晶体的方法，其特征在于：在步骤s1中，将金刚石晶体(3)胶粘在滑动平台上，调整水平后，将激光器的飞秒激光能量调整到1.32-1.66j/cm2；聚焦点调整到所述金刚石晶体(3)的内部，开始扫描，扫描完成后所述金刚石晶体(3)由原本的透明状，在内部形成一层黑色中间层，完成金刚石相转为石墨相。5.根据权利要求1所述的一种利用飞秒激光从内层剥离金刚石晶体的方法，其特征在于：形成所述非金刚石层(5)的深度为所述金刚石晶体(3)表层下0.5mm-1mm，聚焦范围为30um-60um。6.根据权利要求4所述的一种利用飞秒激光从内层剥离金刚石晶体的方法，其特征在于：所述石墨相的表面积等于所述金刚石晶体(3)的表面积。7.根据权利要求1所述的一种利用飞秒激光从内层剥离金刚石晶体的方法，其特征在于：所述金刚石晶体(3)为多晶结构或者单晶结构，同时可以为绝缘的天然金刚石或者绝缘的人造金刚石。
技术总结本发明涉及一种利用飞秒激光从内层剥离金刚石晶体的方法，包括以下步骤：S1，利用飞秒激光对金刚石晶体的内部做平面扫描，使所述金刚石晶体内层直接石墨化形成非金刚石层；S2，去除所述非金刚石层，以实现对所述金刚石晶体的分离；S3，使用H等离子对所述金刚石晶体进行还原，以去除表面石墨。其摒弃传统了的纳秒激光，采用飞秒激光技术，利用其超短脉冲时间，实现材料冷烧蚀加工，从而实现大尺寸金刚石的快速加工，新型切割方法，达成超快速切割，并具有低损耗，低成本和简化抛光等优势。低成本和简化抛光等优势。低成本和简化抛光等优势。
技术研发人员：朱振龙 刘晓东 张开军
受保护的技术使用者：上海启镨新材料有限公司
技术研发日：2022.06.29
技术公布日：2022/11/1
