1.本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种高效加工提取火龙果茎可溶性膳食纤维并进行硫酸酯化修饰的制备方法。
背景技术：2.福建是火龙果的重要产地，为了保证火龙果果实的产量和水分，在茎叶生长过程中必须裁剪掉不结果的分枝，通常只留下一条主茎，由于火龙果茎生长速度快，分枝需要不断剪掉。而目前我国对火龙果实的研究较多，包括对火龙果肉的发酵饮品、果皮中红色素、果皮理化特征等进行了较多研究，但对生长过长中的废弃物火龙果茎的研究较少，而火龙果种植过程中修剪下的火龙果茎枝条未被利用，成为大量农业废弃物，且对环境造成一定的污染。合理利用火龙果茎天然资源不仅可以提高火龙果种植业的附加值，提高农户经济效益，也可保护农村社会环保。因此将火龙果茎中富含的膳食纤维进行加工改性，变废为宝，有着广阔的发展前景，可实现废弃资源再利用。火龙果茎中的膳食纤维按溶解性可以分为水溶性膳食纤维(sdf)和水不溶性膳食纤维(idf)。水溶性膳食纤维，具有顺肠通便、调节控制血糖浓度、降血脂等多种生理功能，在食品工业中也具有重要的应用。但是火龙果茎中主要是以水不溶性膳食纤维(idf)为主，因此需要对火龙果茎的膳食纤维进行合理改性，提高水溶性膳食纤维的提取得率。
3.同时水溶性膳食纤维的单糖分子上含有大量的羟基，这些羟基能够发生酯化反应、醚化反应、羧甲基化及乙酰化反应。因此可将火龙果茎的水溶性膳食纤维进行硫酸酯化修饰可以进一步提高它的生理活性功能，使之具有更强的抗凝血、抗肿瘤、抗病毒等生理活性。目前常用的多糖硫酸酯化方法有：浓硫酸法、氯磺酸-吡啶法、三氧化硫-吡啶法、氯磺酸-甲酰胺法。但是这些方法要么需要低温条件或遇水发生剧烈分解，要么酯化剂稳定性差，操作制备条件苛刻；要么成本高，仅适用于实验室水平。针对上述酯化方法存在的缺陷，本专利应用成本低、安全性好的氨基磺酸-甲酰胺法对火龙果茎可溶性膳食纤维进行了硫酸酯化改性修饰。
技术实现要素：4.本发明的目的在于提供一种高效加工提取火龙果茎可溶性膳食纤维并进行硫酸酯化修饰的制备方法。
5.为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案。
6.（1）将火龙果茎用双螺杆挤压机在500～800r/min条件下进行挤压改性，然后经40-70度烘干、粉碎机粉粹以及30-90目过筛后得火龙果茎膳食纤维挤压改性物。
7.（2）将火龙果茎膳食纤维挤压改性物加入到水溶液中，再分别各加入0.1%-0.5%的β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶、β-1,4-内切木聚糖酶、β-木糖苷酶、α-l-阿拉伯糖苷酶到溶液中轻微搅拌均匀，并酶解改性12小时以上。
8.（3）将火龙果茎膳食纤维挤压改性物的酶解溶液继续进行超声波辅助改性，超声
温度为40-80度，超声频率为30～50khz，超声时间为0.5至2小时。
9.（4）超声结束后进行抽滤并收集滤液，将滤液在真空度为0 .05～0 .15mpa下进行真空浓缩后，加入2～5倍体积的95％乙醇并静置过夜，然后离心并收集沉淀，将沉淀烘干，即用水提醇沉法制得火龙果茎的水溶性膳食纤维。
10.（5）火龙果茎的水溶性膳食纤维悬浮于甲酰胺中，并在搅拌条件下加入氨基磺酸，然后在超声频率为30～50khz、温度为40～80℃的条件下反应2～4h，反应结束后冷却至室温，然后用 naoh水溶液调节ph值为中性，然后加入2～5倍体积的95％乙醇并静置12h以上，然后用水溶液进行多次膜浓缩和过滤，并收集未过滤掉的沉淀，将沉淀烘干即制得硫酸酯化的火龙果茎水溶性膳食纤维。
11.本发明提供的技术方案，制备方法简单，制备工艺要求低，生产成本低，易于实现工业化生产。
12.具体实施方法下面结合实施例对本发明做详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
13.实施例1（1）将火龙果茎用双螺杆挤压机在800r/min条件下进行挤压改性，然后经60度烘干、粉碎机粉碎以及40目过筛后得火龙果茎膳食纤维挤压改性物。
14.（2）将火龙果茎膳食纤维挤压改性物加入到水溶液中，再分别各加入0.2%的β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶、β-1,4-内切木聚糖酶、β-木糖苷酶、α-l-阿拉伯糖苷酶到溶液中轻微搅拌均匀，并酶解改性16小时。
15.（3）将火龙果茎膳食纤维挤压改性物的酶解溶液继续进行超声波辅助改性，超声温度为70度，超声频率为40khz，超声时间为1小时。
16.（4）超声结束后进行抽滤并收集滤液，将滤液在真空度为0 .08mpa下进行真空浓缩后，加入2倍体积的95％乙醇并静置过夜，然后离心并收集沉淀，将沉淀烘干，即用水提醇沉法制得火龙果茎的水溶性膳食纤维。
17.（5）火龙果茎的水溶性膳食纤维悬浮于甲酰胺中，并在搅拌条件下加入氨基磺酸，然后在超声频率为40khz、温度为70℃的条件下反应3h，反应结束后冷却至室温，然后用 naoh水溶液调节ph值为中性，然后加入3倍体积的95％乙醇并静置24h，然后用水溶液进行多次膜浓缩和过滤，并收集未过滤掉的沉淀，将沉淀烘干即制得硫酸酯化的火龙果茎水溶性膳食纤维。
18.实施例2（1）将火龙果茎用双螺杆挤压机在700r/min条件下进行挤压改性，然后经50度烘干、粉碎机粉粹以及30目过筛后得火龙果茎膳食纤维挤压改性物。
19.（2）将火龙果茎膳食纤维挤压改性物加入到水溶液中，再分别各加入0.3%的β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶、β-1,4-内切木聚糖酶、β-木糖苷酶、α-l-阿拉伯糖苷酶到溶液中轻微搅拌均匀，并酶解改性24小时。
20.（3）将火龙果茎膳食纤维挤压改性物的酶解溶液继续进行超声波辅助改性，超声温度为60度，超声频率为30khz，超声时间为2小时。
21.（4）超声结束后进行抽滤并收集滤液，将滤液在真空度为0 .06mpa下进行真空浓缩后，加入3倍体积的95％乙醇并静置过夜，然后离心并收集沉淀，将沉淀烘干，即用水提醇
沉法制得火龙果茎的水溶性膳食纤维。
22.（5）火龙果茎的水溶性膳食纤维悬浮于甲酰胺中，并在搅拌条件下加入氨基磺酸，然后在超声频率为30khz、温度为65℃的条件下反应4h，反应结束后冷却至室温，然后用 naoh水溶液调节ph值为中性，然后加入2倍体积的95％乙醇并静置16h，然后用水溶液进行多次膜浓缩和过滤，并收集未过滤掉的沉淀，将沉淀烘干即制得硫酸酯化的火龙果茎水溶性膳食纤维。
23.本发明首先用双螺杆挤压机进行挤压改性并接着用纤维素酶和木聚糖酶进行酶解改性，同时还进一步进行超声波辅助改性，最终用水提醇沉法提取制备出高得率的火龙果茎可溶性膳食纤维，经上述方法处理后火龙果茎水溶性膳食纤维含量从原料中的4.1％增加到24.6％。然后采用氨基磺酸-甲酰胺法对火龙果茎水溶性膳食纤维进行硫酸酯化修饰，获得硫酸酯化火龙果茎水溶性膳食纤维sdf取代度为0 .25～0 .87，酯化反应条件温和，产物颜色浅，产率高，安全性好。
技术特征：1.一种火龙果茎可溶性膳食纤维改性方法，其特征在于火龙果茎水溶性膳食纤维的高效改性提取方法以及对其进行进一步硫酸酯化修饰方法，包括以下步骤：（1）将火龙果茎用双螺杆挤压机在500～800r/min条件下进行挤压改性，然后经40-70度烘干、粉碎机粉粹以及30-90目过筛后得火龙果茎膳食纤维挤压改性物；（2）将火龙果茎膳食纤维挤压改性物加入到水溶液中，再分别各加入0.1%-0.5%的β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶、β-1,4-内切木聚糖酶、β-木糖苷酶、α-l-阿拉伯糖苷酶到溶液中轻微搅拌均匀，并酶解改性12小时以上；（3）将火龙果茎膳食纤维挤压改性物的酶解溶液继续进行超声波辅助改性，超声温度为40-80度，超声频率为30～50khz，超声时间为0.5至2小时；（4）超声结束后进行抽滤并收集滤液，将滤液在真空度为0 .05～0 .15mpa下进行真空浓缩后，加入2～5倍体积的95％乙醇并静置过夜，然后离心并收集沉淀，将沉淀烘干，即用水提醇沉法制得火龙果茎的水溶性膳食纤维；（5）火龙果茎的水溶性膳食纤维悬浮于甲酰胺中，并在搅拌条件下加入氨基磺酸，然后在超声频率为30～50khz、温度为40～80℃的条件下反应2～4h，反应结束后冷却至室温，然后用 naoh水溶液调节ph值为中性，然后加入2～5倍体积的95％乙醇并静置12h以上，然后用水溶液进行多次膜浓缩和过滤，并收集未过滤掉的沉淀，将沉淀烘干即制得硫酸酯化的火龙果茎水溶性膳食纤维。2.根据权利要求1所述一种火龙果茎可溶性膳食纤维改性方法，其特征在于，首先用双螺杆挤压机对火龙果茎膳食纤维进行500～800r/min条件下挤压改性并接着用0.1%-0.5%的纤维素酶和木聚糖酶进行酶解改性，同时还进一步进行超声波辅助改性，最终用水提醇沉法提取制备出高得率的火龙果茎可溶性膳食纤维。3.根据权利要求1所述一种火龙果茎可溶性膳食纤维改性方法，其特征在于，采用氨基磺酸-甲酰胺法对火龙果茎水溶性膳食纤维进行硫酸酯化修饰。
技术总结本发明公开了一种火龙果茎水溶性膳食纤维的高效改性提取方法以及对其进行进一步硫酸酯化修饰方法。其制备方法如下：首先用双螺杆挤压机对火龙果茎膳食纤维进行挤压改性并接着用纤维素酶和木聚糖酶进行酶解改性，同时还进一步进行超声波辅助改性，最终用水提醇沉法提取制备出高得率的火龙果茎可溶性膳食纤维，经上述方法处理后火龙果茎水溶性膳食纤维含量从原料中的4.1％增加到24.6％。然后采用氨基磺酸-甲酰胺法对火龙果茎水溶性膳食纤维进行硫酸酯化修饰，获得硫酸酯化火龙果茎水溶性膳食纤维SDF取代度为0.25～0.87，酯化反应条件温和，产物颜色浅，产率高，安全性好，并具有良好抗氧化及抗肿瘤活性。有良好抗氧化及抗肿瘤活性。
技术研发人员：郑明锋 许臻军 李灼坤 顾芳玮 王婷婷 余耿介
受保护的技术使用者：福建农林大学
技术研发日：2022.07.01
技术公布日：2022/11/1
