1.本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种消除氢氧化钴微粉的方法。
背景技术：2.以钴酸锂为正极材料所制备的锂离子电池具有重量轻、容量大、比能量高、工作电压高、放电平稳、适合大电流放电、循环性能好、寿命长等特点，主要应用于3c数码领域。
3.钴酸锂正朝着高电压、高压实、高循环性能的方向发展，氢氧化钴作为四氧化三钴的前驱体，其性能直接影响后续锂离子电池正极材料的制备，因此，对原材料氢氧化钴的要求也越来越高。
4.目前的氢氧化钴制备工艺，其产品存在以下问题：1、小颗粒（微粉）占比比较高，对后续正极材料制备影响较大；2、dmax普遍偏大；产品形貌差。
技术实现要素：5.针对上述技术问题，本发明提供了一种消除氢氧化钴微粉的方法。
6.为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：一种消除氢氧化钴微粉的方法，包括以下步骤：一、溶液的配制 ：以钴盐为原料，配制钴浓度为110-120g/l的a溶液，以氢氧化钠为原料，配制浓度为250-300g/l的b溶液，b溶液中加入0.04-0.06倍体积、浓度180-200g/l的氨水溶液，添加剂水合联氨5-8l，配后溶液储存备用；二、合成反应：每釜加入固定体积的热纯水作为合成缓冲液，控制温度、搅拌，然后依次加入a，b溶液，分阶段调整a溶液流量，控制ph=7.4-8.4，稳定b溶液流量，合成18-20小时检测粒度，粒度达到要求指标，进行后续工序；三、过滤、洗涤及干燥：合成结束后，浆料用80-100℃去离子水离心洗涤、100-120℃下干燥，得到氢氧化钴产品；其中，所述步骤一中，所述钴盐为硝酸钴或氯化钴。
7.其中，所述步骤二中， b溶液流量200-500l/h。
8.其中，所述步骤二中，所述分阶段调整a溶液流量为：1-10h：450-500l/h，10h后：200-300l/h。
9.其中，所述步骤二中，温度控制在74-76℃，搅拌转速35hz。
10.本发明的有益效果是：1、合成采用高浓度溶液，大流量进料，大大提升生产效率；
2、通过过程流量的阶段性调整，控制生长速度，改善产品形貌，杜绝微粉产出；3、采用本发明方法制备出的氢氧化钴产品粒度分布较好，以中粒度为例：dmin≥2um，d10≥5-7um，d50:7.5-9.5um，dmax≤35um，（d90-d10）/d50≤75%。
附图说明
11.图1为采用本发明制备方法合成的中粒度氢氧化钴产品形貌图；图2为采用本发明制备方法合成的大粒度氢氧化钴产品形貌图。
具体实施方式
12.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
13.实施例1一种消除氢氧化钴微粉的方法，包括以下步骤：一、溶液的配制 ：以钴盐为原料，配制钴浓度为110g/l的a溶液，以氢氧化钠为原料，配制浓度为250g/l的b溶液，b溶液中加入0.04倍体积、浓度180g/l的氨水溶液，添加剂水合联氨5l，配后溶液储存备用；二、合成反应：每釜加入固定体积的热纯水作为合成缓冲液，控制温度、搅拌，然后依次加入a，b溶液，分阶段调整a溶液流量，控制ph=7.4，稳定b溶液流量，合成18小时检测粒度，粒度达到要求指标，进行后续工序；三、过滤、洗涤及干燥：合成结束后，浆料用80℃去离子水离心洗涤、100℃下干燥，得到氢氧化钴产品；其中，所述步骤一中，所述钴盐为硝酸钴或氯化钴。
14.其中，所述步骤二中， b溶液流量200l/h。
15.其中，所述步骤二中，所述分阶段调整a溶液流量为：1-10h：450l/h，10h后：200l/h。
16.其中，所述步骤二中，温度控制在74℃，搅拌转速35hz。
17.下表为产品粒度分布表：图1为本发明合成的中粒度氢氧化钴产品形貌图。
18.图2为本发明合成的大粒度氢氧化钴产品形貌图。
19.实施例2一种消除氢氧化钴微粉的方法，包括以下步骤：
一、溶液的配制 ：以钴盐为原料，配制钴浓度为120g/l的a溶液，以氢氧化钠为原料，配制浓度为300g/l的b溶液，b溶液中加入0.06倍体积、浓度200g/l的氨水溶液，添加剂水合联氨8l，配后溶液储存备用；二、合成反应：每釜加入固定体积的热纯水作为合成缓冲液，控制温度、搅拌，然后依次加入a，b溶液，分阶段调整a溶液流量，控制ph=8.4，稳定b溶液流量，合成20小时检测粒度，粒度达到要求指标，进行后续工序；三、过滤、洗涤及干燥：合成结束后，浆料用100℃去离子水离心洗涤、120℃下干燥，得到氢氧化钴产品；其中，所述步骤一中，所述钴盐为硝酸钴或氯化钴。
20.其中，所述步骤二中， b溶液流量500l/h。
21.其中，所述步骤二中，所述分阶段调整a溶液流量为：1-10h： 500l/h，10h后： 300l/h。
22.其中，所述步骤二中，温度控制在76℃，搅拌转速35hz。
23.应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
技术特征：1.一种消除氢氧化钴微粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：一、溶液的配制 ：以钴盐为原料，配制钴浓度为110-120g/l的a溶液，以氢氧化钠为原料，配制浓度为250-300g/l的b溶液，b溶液中加入0.04-0.06倍体积、浓度180-200g/l的氨水溶液，添加剂水合联氨5-8l，配后溶液储存备用；二、合成反应：每釜加入固定体积的热纯水作为合成缓冲液，控制温度、搅拌，然后依次加入a，b溶液，分阶段调整a溶液流量，控制ph=7.4-8.4，稳定b溶液流量，合成18-20小时检测粒度，粒度达到要求指标，进行后续工序；三、过滤、洗涤及干燥：合成结束后，浆料用80-100℃去离子水离心洗涤、100-120℃下干燥，得到氢氧化钴产品。2.根据权利要求1所述的一种消除氢氧化钴微粉的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述钴盐为硝酸钴或氯化钴。3.根据权利要求1所述的一种消除氢氧化钴微粉的方法，其特征在于，所述步骤二中， b溶液流量200-500l/h。4.根据权利要求3所述的一种消除氢氧化钴微粉的方法，其特征在于，所述步骤二中，所述分阶段调整a溶液流量为：1-10h：450-500l/h，10h后：200-300l/h。5.根据权利要求1所述的一种消除氢氧化钴微粉的方法，其特征在于，所述步骤二中，温度控制在74-76℃，搅拌转速35hz。
技术总结本发明公开了一种消除氢氧化钴微粉的方法，该方法包括以下步骤：一、溶液的配制：以钴盐为原料，配制钴浓度为110-120g/L的A溶液，以氢氧化钠为原料，配制浓度为250-300g/L的B溶液，B溶液中加入0.04-0.06倍体积、浓度180-200g/L的氨水溶液，配后溶液储存备用；二、合成反应：每釜加入固定体积的热纯水作为合成缓冲液，控制温度、搅拌，然后依次加入A，B溶液，分阶段调整A溶液流量，控制PH=7.4-8.4，稳定B溶液流量；三、过滤、洗涤及干燥。本发明针对目前的氢氧化钴制备工艺，小颗粒（微粉）占比高，对后续正极材料制备影响较大，Dmax普遍偏大，产品形貌差的问题。形貌差的问题。形貌差的问题。
技术研发人员：谭玉虎 李俊峰 王平德 汤玲花 赵宗明 秦启俊 朱学宏 陈琴
受保护的技术使用者：兰州金川新材料科技股份有限公司
技术研发日：2022.06.30
技术公布日：2022/11/1
