1.本发明属于有机合成技术领域，涉及1-丙基磷酸环酐，具体涉及一种1-丙基磷酸环酐的生产装置及工艺。
背景技术：2.1-丙基磷酸环酐是一种微绿色或者淡黄色或者无色的一种胶状粘稠液体，其中高纯度的1-丙基磷酸环酐呈现无色胶状粘稠液体。1-丙基磷酸环酐目前主要的应用于两个方面，一方面作为酰胺和酯类的缩合剂，尤其在手性酰胺和手性酯的合成中，其他类的缩合剂如dcc、edci、cdi等在手性酰胺和手性酯的合成中，容易消旋，导致产物ee值不高，而且其对应的副产物不易除去，而1-丙基磷酸环酐在手性酰胺和手性酯的合成中，低的差向异构化能得到很好的ee值，而且副产物溶于水，易除去；另一方面作为电池中的添加剂，改善电池性能。
3.专利us 20060264654报道了用丙基磷酸和乙酸酐制备1-丙基磷酸环酐的方法。其制备过程为：将丙基磷酸和乙酸酐混合，升温过程中先生成丙基磷酸多聚体，然后在高温裂解成1-丙基磷酸环酐，再精馏得到产品。
4.该方法产生大量末端含有羟基的多聚磷酸，其末端含羟基磷酸基团在高温裂解中不能环合，产生酸性物质，同时也产生磷酸二聚体，最终导致产品的酸度偏高、收率偏低、带颜色。
5.目前对于1-丙基磷酸环酐的制备合成基本停留在实验室规模，制备得到的1-丙基磷酸环酐在离子、酸度等指标方面严重超标，而且产品略带颜色和刺鼻味，仅能满足在医药合成领域方面的应用，不能满足在电子化学品领域对其高指标的要求。
技术实现要素：6.针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种1-丙基磷酸环酐的生产装置及工艺，解决现有技术中的1-丙基磷酸环酐的品质有待进一步提升的技术问题。
7.为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
8.一种1-丙基磷酸环酐的生产装置，该装置包括亚磷酸三丙酯生产单元、丙基磷酸二丙酯生产单元、丙基磷酸生产单元、1-丙基磷酸环合生产单元和1-丙基磷酸环酐蒸馏单元；
9.所述的亚磷酸三丙酯生产单元包括物料滴加罐，物料滴加罐通过第一流量泵与第一反应釜一个进料口相连接，第一反应釜的另一个进料口与第三流量泵相连；
10.第一反应釜的底阀与自动离心机的进料口相连，自动离心机的出液口与第一降膜蒸发器的进料口相连，第一降膜蒸发器的轻组分出料口与第一轻组分储存罐的进料口相连，第一降膜蒸发器的重组分出料口通过第二流量泵与丙基磷酸二丙酯生产单元中的第二反应釜的一个进料口相连；
11.所述的丙基磷酸二丙酯生产单元包括第二反应釜，第二反应釜的另一个进料口与
第四流量泵相连；
12.所述的第二反应釜的底阀与第二降膜蒸发器的进料口相连，第二降膜蒸发器的轻组分出料口与第二轻组分存储罐相连，第二降膜蒸发器的重组分出料口通过第五流量泵与丙基磷酸生产单元中的第三反应釜的第一个进料口相连；
13.所述的丙基磷酸生产单元包括第三反应釜，第三反应釜第二个进料口与第六流量泵相连；
14.所述的第三反应釜的气相上升口与第一冷却塔的气相进料口相连接，第一冷却塔的液相出料口与液-液分离器的进料口相连接，液-液分离器的有机相出料口与第一存储罐相连接，液-液分离器的酸水相出料口与第三反应釜的第三个进料口相连接，液-液分离器的下出料口与第一存储罐相连接；
15.所述的第三反应釜底阀与两个并联出料口连接，其中一个并联出料口与污水管道连接，其中另一个并联出料口通过第七流量泵与所述的1-丙基磷酸环合生产单元中的第四反应釜的一个进料口相连接；
16.所述的1-丙基磷酸环合生产单元包括第四反应釜，第四反应釜的另一个进料口与第八流量泵相连接；
17.所述的第四反应釜的气相上升口与第二冷却塔气相进料口连接，第二冷却塔液相出料口与第二存储罐的进料口相连接；
18.所述的第四反应釜的底阀与所述的1-丙基磷酸环酐蒸馏单元中的精馏釜的进料口相连接；
19.所述的1-丙基磷酸环酐蒸馏单元包括精馏釜，精馏釜的一个气相出料口与第一冷凝塔的气相进料口相连接，第一冷凝塔的液体出料口与第三存储罐的进料口相连接；
20.所述的精馏釜的另一个气相出料口与分离塔的进料口相连接，分离塔的气相出料口与第二冷凝塔的气相进料口相连接，第二冷凝塔的液相出料口与接收釜的一个进料口相连接，接收釜的另一个进料口与第九流量泵相连接；
21.所述的接收釜的底阀与1-丙基磷酸环酐的封装罐相连接。
22.本发明还保护一种1-丙基磷酸环酐的生产工艺，该工艺采用如上所述的1-丙基磷酸环酐的生产装置，其中：
23.所述的亚磷酸三丙酯生产单元用于亚磷酸三丙酯生产，第一流量泵用于输送三卤化磷，第二流量泵用于输送亚磷酸三丙酯，第三流量泵用于输送正丙醇；
24.所述的丙基磷酸二丙酯生产单元用于丙基磷酸二丙酯生产，第四流量泵用于输送卤丙烷，第五流量泵用于输送丙基磷酸二丙酯；
25.所述的丙基磷酸生产单元用于丙基磷酸生产，第六流量泵用于分别输送去离子剂和浓酸，第七流量泵用于输送丙基磷酸；
26.所述的1-丙基磷酸环合生产单元用于1-丙基磷酸环合生产，第八流量泵用于分别输送有机酸、酰胺和酰氯；
27.所述的1-丙基磷酸环酐蒸馏单元用于1-丙基磷酸环酐蒸馏，第九流量泵用于输送1-丙基磷酸环酐对应的溶剂。
28.本发明还具有如下技术特征：
29.优选的，原料三卤化磷与正丙醇的摩尔比为1.0:(3.0～10.0)；反应温度为-15～
100℃；
30.所述的丙基磷酸二丙酯生产中，原料亚磷酸三丙酯与卤丙烷的摩尔比例为1.0：0.05～3.0，反应温度为60～160℃；
31.所述的丙基磷酸生产中，原料丙基磷酸二丙酯与浓酸的质量比为1.0:2～6，反应温度为30～150℃；
32.所述的1-丙基磷酸环合生产中，原料丙基磷酸与酰胺、有机酸、酰氯的摩尔比例为1.0:(0.05～0.2):(0.5～5):(1.0～3.0)，反应温度为30～150℃；
33.所述的1-丙基磷酸蒸馏的条件为：温度160～400℃，压力20～300pa。
34.优选的，所述的三卤化磷包括三氯化磷、三溴化磷或三碘化磷；
35.所述的卤丙烷包括氯丙烷、溴丙烷或碘丙烷；
36.所述的浓酸包括硫酸、盐酸、氢溴酸或碘酸，浓酸的质量浓度为10wt.％～48wt.％；
37.所述的酰胺包括n,n-二甲基甲酰胺或n,n-二乙基乙酰胺；
38.所述的有机酸包括乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸、正己酸和正庚酸中的一种或多种；
39.所述的酰氯包括乙酰氯、丙酰氯、正丁酰氯、正戊酰氯、正己酰氯和正庚酰氯中的一种或多种。
40.优选的，所述的丙基磷酸生产中，原料丙基磷酸二丙酯采用去离子剂洗涤，洗涤过程中丙基磷酸二丙酯与去离子剂的质量比为1.0：0.5～3，洗涤温度为5～100℃。
41.进一步优选的，所述的去离子剂包括水、阳离子树脂或阴离子树脂中的一种或多种。
42.优选的，所述的1-丙基磷酸环合生产中的除溶剂条件为：压力-0.06～
[0043]-0.1mpa，温度80～200℃。
[0044]
优选的，所述的1-丙基磷酸蒸馏中采用室温氮气进行降温。
[0045]
优选的，所述的1-丙基磷酸蒸馏中的冷却塔的冷却液为导热油，导热油温度为20～180℃。
[0046]
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0047]
(ⅰ)本发明生产的1-丙基磷酸环酐呈无色、酸度低、金属离子小，含量≥99.5wt.％，符合电子化学品的高品质要求。
[0048]
(ⅱ)本发明通过酰胺的催化作用，丙基磷酸脱水直接形成1-丙基磷酸环酐，避免了丙基磷酸和乙酸酐反应形成多聚磷酸，在高温裂解时部分磷酸基团不能转化为1-丙基磷酸环酐，提高了1-丙基磷酸环酐的收率、含量和品质。
[0049]
(ⅲ)本发明能够解决1-丙基磷酸环酐在离子、酸度、颜色、气味等方面的缺陷，生产的1-丙基磷酸环酐不仅能满足在医药合成领域的应用，而且能满足在电子化学品领域的应用。
[0050]
(ⅳ)本发明同时实现1-丙基磷酸环酐由实验室规模到工业化生产的技术难题，实现了1-丙基磷酸环酐的工业化生产。
附图说明
[0051]
图1为1-丙基磷酸环酐的生产装置的整体结构示意图。
[0052]
图2为降膜蒸发器的结构示意图。
[0053]
图3为1-丙基磷酸环酐的红外图谱。
[0054]
图4为1-丙基磷酸环酐的核磁图谱。
[0055]
图中各个标号的含义为：1-亚磷酸三丙酯生产单元，2-丙基磷酸二丙酯生产单元，3-丙基磷酸生产单元，4-1-丙基磷酸环合生产单元，5-1-丙基磷酸环酐蒸馏单元，6-阀门；
[0056]
101-物料滴加罐，102-第一流量泵，103-第一反应釜，104-自动离心机，105-第一降膜蒸发器，106-第一轻组分储存罐，107-第二流量泵，108-第三流量泵；
[0057]
201-第二反应釜，202-第四流量泵，203-第二降膜蒸发器，204-第二轻组分存储罐，205-第五流量泵；
[0058]
301-第三反应釜，302-第六流量泵，303-第一冷却塔，304-液-液分离器，305-第一存储罐，306-第七流量泵；
[0059]
401-第四反应釜，402-第八流量泵，403-第二冷却塔，404-第二存储罐；
[0060]
501-精馏釜，502-分离塔，503-第一冷凝塔，504-第三存储罐，505-第二冷凝塔，506-接收釜，507-第九流量泵，508-1-丙基磷酸环酐的封装罐。
[0061]
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
[0062]
需要说明的是，本发明中的所有的原料和设备，如无特殊说明，全部均采用现有技术中已知的原料和设备。例如降膜蒸发器采用已知的降膜蒸发器。
[0063]
从背景技术中的以上分析来看，众多专利都是以丙基磷酸为原料制备1-丙基磷酸环酐，制备的1-丙基磷酸环酐基本能满足其在医药合成领域的应用，但由于颜色、酸度、离子方面的不达标，导致其在电子化学品领域的应用受到了限制，而且其合成基本停留在实验室规模。
[0064]
本发明针对1-丙基磷酸环酐在颜色、酸度和离子方面的不足，以三氯化磷为起始原料，在本工艺过程中通过对各步中间体品质的控制并结合本工艺生产装置，生产的1-丙基磷酸环酐具有呈无色、酸度低、金属离子小(ppb级)、含量高(含量≥99.5wt.％)等优势，可应用于电子化学品领域，实现1-丙基磷酸环酐工业化生产。
[0065]
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本技术技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
[0066]
实施例1：
[0067]
本实施例给出一种1-丙基磷酸环酐的生产装置，如图1所示，该装置包括亚磷酸三丙酯生产单元1、丙基磷酸二丙酯生产单元2、丙基磷酸生产单元3、1-丙基磷酸环合生产单元4和1-丙基磷酸环酐蒸馏单元5。
[0068]
具体的，如图1所示，亚磷酸三丙酯生产单元1包括物料滴加罐101，物料滴加罐101通过第一流量泵102与第一反应釜103一个进料口相连接，第一反应釜103的另一个进料口与第三流量泵108相连。
[0069]
第一反应釜103的底阀与自动离心机104的进料口相连，自动离心机104的出液口与第一降膜蒸发器105的进料口相连，第一降膜蒸发器105的轻组分出料口与第一轻组分储
丙基磷酸环酐的生产装置，其中：
[0087]
具体的，如图1所示，亚磷酸三丙酯生产单元1用于亚磷酸三丙酯生产，第一流量泵102用于输送三卤化磷，第二流量泵107用于输送亚磷酸三丙酯，第三流量泵108用于输送正丙醇。
[0088]
亚磷酸三丙酯生产中，原料三卤化磷与正丙醇的摩尔比为1.0:(3.0～10.0)；反应温度为-15～100℃。
[0089]
三卤化磷包括三氯化磷、三溴化磷或三碘化磷。
[0090]
具体的，如图1所示，丙基磷酸二丙酯生产单元2用于丙基磷酸二丙酯生产，第四流量泵202用于输送卤丙烷，第五流量泵205用于输送丙基磷酸二丙酯。
[0091]
丙基磷酸二丙酯生产中原料亚磷酸三丙酯与卤丙烷的摩尔比例为1.0：0.05～3.0，反应温度为60～160℃。
[0092]
卤丙烷包括氯丙烷、溴丙烷或碘丙烷。
[0093]
具体的，如图1所示，丙基磷酸生产单元3用于丙基磷酸生产，第六流量泵302用于分别输送去离子剂和浓酸，第七流量泵306用于输送丙基磷酸。
[0094]
具体的，如图1所示，丙基磷酸生产中，原料丙基磷酸二丙酯采用去离子剂洗涤，洗涤过程中丙基磷酸二丙酯与去离子剂的质量比为1.0：0.5～3，洗涤温度为5～100℃。
[0095]
去离子剂包括水、阳离子树脂或阴离子树脂中的一种或多种。
[0096]
丙基磷酸生产中，原料丙基磷酸二丙酯与浓酸的质量比为1.0:2～6，反应温度为30～150℃。
[0097]
浓酸包括硫酸、盐酸、氢溴酸或碘酸，浓酸的质量浓度为10wt.％～48wt.％。
[0098]
1-丙基磷酸环合生产单元4用于1-丙基磷酸环合生产，第八流量泵402用于分别输送有机酸、酰胺和酰氯；酰胺的作用为催化剂，有机酸的作用为溶剂，酰氯的作用为脱水剂。
[0099]
具体的，如图1所示，1-丙基磷酸环合生产中，原料丙基磷酸与酰胺、有机酸、酰氯的摩尔比例为1.0:(0.05～0.2):(0.5～5):(1.0～3.0)，反应温度为30～150℃。
[0100]
酰胺包括n,n-二甲基甲酰胺或n,n-二乙基乙酰胺。
[0101]
有机酸包括乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸、正己酸和正庚酸中的一种或多种。
[0102]
酰氯包括乙酰氯、丙酰氯、正丁酰氯、正戊酰氯、正己酰氯和正庚酰氯中的一种或多种。
[0103]
1-丙基磷酸环合生产中的除溶剂条件为：压力-0.06～-0.1mpa，温度80～200℃。
[0104]
1-丙基磷酸环酐蒸馏单元5用于1-丙基磷酸环酐蒸馏，第九流量泵507用于输送1-丙基磷酸环酐对应的溶剂。溶剂根据需求进行选择，例如选择乙酸乙酯或四氢呋喃。
[0105]
1-丙基磷酸蒸馏的条件为：温度160～400℃，压力20～300pa。
[0106]
1-丙基磷酸蒸馏中采用室温氮气进行降温。
[0107]
1-丙基磷酸蒸馏中的冷却塔505的冷却液为导热油，导热油温度为20～180℃。
[0108]
实施例3：
[0109]
本实施例给出一种基于实施例2的1-丙基磷酸环酐的生产工艺，其中：
[0110]
亚磷酸三丙酯生产中，原料三卤化磷与正丙醇的摩尔比为1.0:9.0；反应温度为85～95℃。本实施例中三卤化磷为三氯化磷。
[0111]
丙基磷酸二丙酯生产中原料亚磷酸三丙酯与卤丙烷的摩尔比例为1.0：0.01，反应
温度为70～75℃。本实施例中卤丙烷为溴丙烷。
[0112]
丙基磷酸生产中，原料丙基磷酸二丙酯采用去离子剂洗涤，洗涤过程中丙基磷酸二丙酯与去离子剂的质量比为1.0：1.2，洗涤温度为5～10℃。本实施例中去离子剂为水。
[0113]
丙基磷酸生产中，原料丙基磷酸二丙酯与浓酸的质量比为1.0:2.5，反应温度为85～95℃。本实施例中浓酸为盐酸，浓酸的质量浓度为20wt.％～23wt.％。
[0114]
1-丙基磷酸环合生产中，原料丙基磷酸与酰胺、有机酸、酰氯的摩尔比例为1.0:0.05:1.0:1.2，反应温度为95～105℃。本实施例中酰胺为n,n-二甲基甲酰胺。本实施例中有机酸为乙酸。本实施例中酰氯为乙酰氯。
[0115]
1-丙基磷酸环合生产中，除溶剂的条件为：压力-0.06～-0.1mpa，温度120～150℃。
[0116]
1-丙基磷酸蒸馏的条件为：温度200～300℃，压力20～30pa。
[0117]
导热油温度为40～60℃。
[0118]
按照本实施例的工艺制得的产品，其红外图谱如图3所示，核磁图谱如图4所示，从图3和图4可知，该产品即为本发明的目标化合物1-丙基磷酸环酐。
[0119]
按照本实施例的工艺进行生产，亚磷酸三丙酯的生产收率为96wt.％(以三氯化磷计)，丙基磷酸二丙酯的生产收率为100wt.％(以亚磷酸三丙酯计)，丙基磷酸的生产收率为100wt.％(以亚磷酸三丙酯计)，1-丙基磷酸环合及蒸馏收率92.3wt.％(以丙基磷酸计)，工艺总收率为88.61wt.％(以三氯化磷计)。
[0120]
按照本实施例的工艺制得的产品，呈无色、酸度低、金属离子小(ppb级)，含量≥99.5wt.％。
技术特征：1.一种1-丙基磷酸环酐的生产装置，其特征在于，该装置包括亚磷酸三丙酯生产单元(1)、丙基磷酸二丙酯生产单元(2)、丙基磷酸生产单元(3)、1-丙基磷酸环合生产单元(4)和1-丙基磷酸环酐蒸馏单元(5)；所述的亚磷酸三丙酯生产单元(1)包括物料滴加罐(101)，物料滴加罐(101)通过第一流量泵(102)与第一反应釜(103)一个进料口相连接，第一反应釜(103)的另一个进料口与第三流量泵(108)相连；第一反应釜(103)的底阀与自动离心机(104)的进料口相连，自动离心机(104)的出液口与第一降膜蒸发器(105)的进料口相连，第一降膜蒸发器(105)的轻组分出料口与第一轻组分储存罐(106)的进料口相连，第一降膜蒸发器(105)的重组分出料口通过第二流量泵(107)与丙基磷酸二丙酯生产单元(2)中的第二反应釜(201)的一个进料口相连；所述的丙基磷酸二丙酯生产单元(2)包括第二反应釜(201)，第二反应釜(201)的另一个进料口与第四流量泵(202)相连；所述的第二反应釜(201)的底阀与第二降膜蒸发器(203)的进料口相连，第二降膜蒸发器(203)的轻组分出料口与第二轻组分存储罐(204)相连，第二降膜蒸发器(203)的重组分出料口通过第五流量泵(205)与丙基磷酸生产单元(3)中的第三反应釜(301)的第一个进料口相连；所述的丙基磷酸生产单元(3)包括第三反应釜(301)，第三反应釜(301)第二个进料口与第六流量泵(302)相连；所述的第三反应釜(301)的气相上升口与第一冷却塔(303)的气相进料口相连接，第一冷却塔(303)的液相出料口与液-液分离器(304)的进料口相连接，液-液分离器(304)的有机相出料口与第一存储罐(305)相连接，液-液分离器(304)的酸水相出料口与第三反应釜(301)的第三个进料口相连接，液-液分离器(304)的下出料口与第一存储罐(305)相连接；所述的第三反应釜(301)底阀与两个并联出料口连接，其中一个并联出料口与污水管道连接，其中另一个并联出料口通过第七流量泵(306)与所述的1-丙基磷酸环合生产单元(4)中的第四反应釜(401)的一个进料口相连接；所述的1-丙基磷酸环合生产单元(4)包括第四反应釜(401)，第四反应釜(401)的另一个进料口与第八流量泵(402)相连接；所述的第四反应釜(401)的气相上升口与第二冷却塔(403)气相进料口连接，第二冷却塔(403)液相出料口与第二存储罐(404)的进料口相连接；所述的第四反应釜(401)的底阀与所述的1-丙基磷酸环酐蒸馏单元(5)中的精馏釜(501)的进料口相连接；所述的1-丙基磷酸环酐蒸馏单元(5)包括精馏釜(501)，精馏釜(501)的一个气相出料口与第一冷凝塔(503)的气相进料口相连接，第一冷凝塔(503)的液体出料口与第三存储罐(504)的进料口相连接；所述的精馏釜(501)的另一个气相出料口与分离塔(502)的进料口相连接，分离塔(502)的气相出料口与第二冷凝塔(505)的气相进料口相连接，第二冷凝塔(505)的液相出料口与接收釜(506)的一个进料口相连接，接收釜(506)的另一个进料口与第九流量泵(507)相连接；所述的接收釜(506)的底阀与1-丙基磷酸环酐的封装罐(508)相连接。
2.一种1-丙基磷酸环酐的生产工艺，其特征在于，该工艺采用权利要求1所述的1-丙基磷酸环酐的生产装置，其中：所述的亚磷酸三丙酯生产单元(1)用于亚磷酸三丙酯生产，第一流量泵(102)用于输送三卤化磷，第二流量泵(107)用于输送亚磷酸三丙酯，第三流量泵(108)用于输送正丙醇；所述的丙基磷酸二丙酯生产单元(2)用于丙基磷酸二丙酯生产，第四流量泵(202)用于输送卤丙烷，第五流量泵(205)用于输送丙基磷酸二丙酯；所述的丙基磷酸生产单元(3)用于丙基磷酸生产，第六流量泵(302)用于分别输送去离子剂和浓酸，第七流量泵(306)用于输送丙基磷酸；所述的1-丙基磷酸环合生产单元(4)用于1-丙基磷酸环合生产，第八流量泵(402)用于分别输送有机酸、酰胺和酰氯；所述的1-丙基磷酸环酐蒸馏单元(5)用于1-丙基磷酸环酐蒸馏，第九流量泵(507)用于输送1-丙基磷酸环酐对应的溶剂。3.如权利要求2所述的1-丙基磷酸环酐的生产工艺，其特征在于，所述的亚磷酸三丙酯生产中，原料三卤化磷与正丙醇的摩尔比为1.0:(3.0～10.0)；反应温度为-15～100℃；所述的丙基磷酸二丙酯生产中，原料亚磷酸三丙酯与卤丙烷的摩尔比例为1.0：0.05～3.0，反应温度为60～160℃；所述的丙基磷酸生产中，原料丙基磷酸二丙酯与浓酸的质量比为1.0:2～6，反应温度为30～150℃；所述的1-丙基磷酸环合生产中，原料丙基磷酸与酰胺、有机酸、酰氯的摩尔比例为1.0:(0.05～0.2):(0.5～5):(1.0～3.0)，反应温度为30～150℃；所述的1-丙基磷酸蒸馏的条件为：温度160～400℃，压力20～300pa。4.如权利要求3所述的1-丙基磷酸环酐的生产工艺，其特征在于，所述的三卤化磷包括三氯化磷、三溴化磷或三碘化磷；所述的卤丙烷包括氯丙烷、溴丙烷或碘丙烷；所述的浓酸包括硫酸、盐酸、氢溴酸或碘酸，浓酸的质量浓度为10wt.％～48wt.％；所述的酰胺包括n,n-二甲基甲酰胺或n,n-二乙基乙酰胺；所述的有机酸包括乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸、正己酸和正庚酸中的一种或多种；所述的酰氯包括乙酰氯、丙酰氯、正丁酰氯、正戊酰氯、正己酰氯和正庚酰氯中的一种或多种。5.如权利要求3所述的1-丙基磷酸环酐的生产工艺，其特征在于，所述的丙基磷酸生产中，原料丙基磷酸二丙酯采用去离子剂洗涤，洗涤过程中丙基磷酸二丙酯与去离子剂的质量比为1.0：0.5～3，洗涤温度为5～100℃。6.如权利要求5所述的1-丙基磷酸环酐的生产工艺，其特征在于，所述的去离子剂包括水、阳离子树脂或阴离子树脂中的一种或多种。7.如权利要求3所述的1-丙基磷酸环酐的生产工艺，其特征在于，所述的1-丙基磷酸环合生产中的除溶剂条件为：压力-0.06～-0.1mpa，温度80～200℃。8.如权利要求3所述的1-丙基磷酸环酐的生产工艺，其特征在于，所述的1-丙基磷酸蒸馏中采用室温氮气进行降温。9.如权利要求3所述的1-丙基磷酸环酐的生产工艺，其特征在于，所述的1-丙基磷酸蒸
馏中的冷却塔(505)的冷却液为导热油，导热油温度为20～180℃。
技术总结本发明提供了一种1-丙基磷酸环酐的生产装置及工艺，该装置包括亚磷酸三丙酯生产单元、丙基磷酸二丙酯生产单元、丙基磷酸生产单元、1-丙基磷酸环合生产单元和1-丙基磷酸环酐蒸馏单元；第一流量泵用于输送三卤化磷，第二流量泵用于输送亚磷酸三丙酯，第三流量泵用于输送正丙醇；第四流量泵用于输送卤丙烷，第五流量泵用于输送丙基磷酸二丙酯；第六流量泵用于分别输送去离子剂和浓酸，第七流量泵用于输送丙基磷酸；第八流量泵用于分别输送有机酸、酰胺和酰氯；第九流量泵用于输送1-丙基磷酸环酐对应的溶剂。本发明能够解决1-丙基磷酸环酐在离子、酸度、颜色、气味等方面的缺陷，生产的1-丙基磷酸环酐不仅能满足在医药合成领域的应用，而且能满足在电子化学品领域的应用。而且能满足在电子化学品领域的应用。而且能满足在电子化学品领域的应用。
技术研发人员：赵群星 杜渭松 高嫒嫒 樊佳 刘昉 别国军 刘庆 王丽 闫晓亮 刘顺来 司志楠 郭计化 张旺财
受保护的技术使用者：西安彩晶光电科技股份有限公司
技术研发日：2022.07.21
技术公布日：2022/11/1
